158006. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluorozott cianoakrilát-származékok előállítására

5 158006 6 anyag és valamely kompatibilis vivőgáz elegyéből előállított, nyomás alatt töltött aeroszolos készítményeket alkalmazunk. A sérült szöveteket — pl. vérzéscsillapítás céljából •— általában úgy kezeljük a találmány szerint előállított készítményekkel, hogy a szövetfelületet lemossuk, majd a szövetfelületre valamely (I) általános képletű monomert tartalmazó adhéziv készítményt juttatunk, amely a szövetfelülettel érintkezve vékony filmmé polimerizálódik. Ha különálló szövetfelületeket kívánunk összekötni, a monomert legalább az egyik összekapcsolandó szövetfelületre visszük fel, majd a felületeket gyorsan egymásra helyezzük, miközben a monomer mindkét felülettel érintkezve polimerizálódik. A monomereket kívánt esetben pl. desztillációval sterilizálhatjuk. Az (I) általános képletű vegyületek biológiai alkalmazhatóságát a következő kísérlettel igazoljuk : Hím macskát pentafoairbitál-nátriummal intravénásán érzéstelenítünk, és az állatot aszeptikus sebészeti beavatkozásra készítjük elő. A műtét megkezdése előtt az állatnak intravénás úton 25 mg beparin-nátriumot (USP) adunk. A lépet hasközepí bemetszésen keresztül kiemeljük, és 1—2 cm átmérőjű, 3—5 mm vastag, korong alakú lépszövetet metszünk ki. A seb bőséges -vérzését a Iéphez vezető véredények elszorításával és géztamponokkal csökkentjük. Ezután a sebre a felszíntől 4—8 cm távolságban, vékony rétegben, aeroszol alakjában 2,2,2-^trifluonetil-2-cianoakrilát adhéziv monomert porlasztunk. A monomer polimerizációjához kellő időt hagyunk, majd a lépet visszahelyezzük a hasüregbe. A hasközepi metszést a szokásos varrattal zárjuk. Az állatnak az operáció után szokásos mennyiségű antibiotikum- és vitamin-készítményt adunk. A monomer adhéziv és vérzéscsillapító tulajdonságait a monomer felvitelekor határozzuk meg. A macska 'az operáció utáni első néhány napon észlelt depressziótól eltekintve zavartalanul gyógyult, és a 6 héttel később végrehajtott boncolásig egészséges maradt. A boncalás során á következő makroszkopikus elváltozásokat észleltük: összetapadt foltok a lép és a környező szövetek között, hasonló műtéteknél rendszeresein fellépő elváltozások, enyhe gyulladás a liépbuirokiban. Az adhéziv szert makroszkopikusan nem tudtuk kimutatni. A boncolás adatai szerint, az állat normális gyógyulási folyamatban volt. Az (I) általános képletű monomerek könnyen képeznek addíciós homo- és kopolimereket. A homopolimerek a (III) általános képletnek felelnek meg, ahol R és R' jelentése a fent megadott, éis x jelenítése 5 és 500 közötti szám. Az (I) általános képletű vegyületek egyéb monomerekkel — így akrilátokkal vagy epoxidokkal — kopolimereket képezhetnek. Az így kapott polimer termékekből optikailag tiszta filmek állíthatók elő. A polimerek termoplasztikusak, bomláspontjuk alatti hőmérsékleten olvadnak, é.s 100—150 C°-os hőmérséklettartományban 5 formázhatok. A polimerek pl. elektromos szigetelőként használhatók fel. A polimerizáció szabad gyökös íniciátorok, vagy kismennyiségű bázissal, pl. trietilaminnal, 10 vagy vízzel való érintkezéshatásaira jön leitat;. Polimer filmeket pl. úgy állíthatunk elő, hogy a folyékony monomert hordozón, pl. polietilén-. felületen — szétterítjük, a lemezt tríetilamin hatásának tesszük ki, majd a polimer bevona-15 tot lefejtjük a hordozóról. Önhordó, optikailag tiszta réteget kapunk. Por alakú .polimerek előállítása esetén pl. úgy járhatunk el, hogy a (monomert erélyek keverés közben vízbe, vagy víz és valamely, a polimert 20 nem oldó szerves oldószer elegyébe Öntjük, majd a kivált polimer-port elkülönítjük. A találmány .szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa: (II) általános képletű vegyületek — fluoralkil-30 cianoacetátok- — előállítása. A kiindulási anyagként felhasznált fluoralkil-cianoacetátok nem állíthatók elő a cianoecetsav egyszerű észteresítése útján. A (II) általános képletű vegyületeket ipari méretekben pl. 35 az alábbi általános eljárássál állíthatjuk elő ciainoacetilkilorfdból kiindulva: Nagy fordulatszámú keverővel, nagyméretű adagoló tölcsérrel és gázelvezető csőben vég-40 ződő visszafolyató hűtővel félszerelt 5 literes 3 nyakú gömblombikba 1000 ml dietilétert és. 1042,5 g foszforpentakloridot mérünk be. A szuszpenziót jéghűtés közben keverjük. Egy másik lombikban 425,5 g (5,0 mól) ciánecetsav 45 1750 dietiléterrel készített oldatát magnéziumszulfát fölött szárítjuk, majd a szárítószert eltávolítjuk. A kapott száraz éteres oldatot erélyes keverés közben, 3—7 perc alatt a hideg szuszpenzióhoz adjuk. Az exoterm reakció se-50 bességét az adagolás szabályozásával csökkenthetjük, azonban az optimális hozam eléréséhez gyors adagolásra van szükség. A hűtőt ezután rövid desztilláló feltétre és ehhez csatlakozó hűtőire cseréljük, majd az étert és a 55 foszforoxikloridot csökkentett nyomáson lepároljuk. Narancsvörös, mozgékony folyadékként nyers cianoaceitilkloridot kapunk. A lepárlás alatt a lombik belső hőmérséklete nem emelkedhet 55 C° fölé. A hőmérséklethatár pon-60 tos betartása döntő jelentőségű, ugyanis magasabb hőmérsékleten a cianoacetilklarid bomlást szenvedhet, és exoterm, kézben nem tartható polimerizáció indulhat meg. A kapott cianoacetilkloridot azonnal felhasználjuk a kö-65 vetkező lépéshez. 3