157997. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld tisztítására
3 157997 egyéb fizikai és kémiai tulajdonságait, úgyhogy eltávolításuk az alumínium minőségével szemben támasztott egyre fokozódó követelmények miatt igen kívánatos. Minthogy éppen a vasoxidok és a szilíciumdioxid azok a szennyezések, amelyek a kalcinálókemenoe tűzálló béléséből is a timföldbe juthatnak, nem lehet elég hatásos a timföld tisztítása, ha az a •gyártásnak a kalciinálást megelőző szakaszaiban történik. Ebből a megfontolásból kiindulva olyan eljárást dolgoztunk ki, amely alkalmas a kalcinálókemencében hidrátvizét elvesztett timföldnek a benne maradt, illetve belejutott vasoxidoktól és szilíciumdioxidtól való megtisztítására, illetve ezeknek a szenynyezéseknek lényeges csökkentésére. Megállapítottuk, hogy ha a 400—500 C°-ra lehűtött kalcinált timföldbe, alumíniumoxidba ammóniumfluoridot juttatunk, a timföldben levő néhány század százalék szilíciumdioxid gáznemű szilíciumíluoriddá alakul át és távozik. Egyéb fluoridak például az alumíniumfluorid csak 600—700 C° fölött kezdenek reagálni a timföld szilíciumdioxid tartalmával. Ugyancsak 400—500 C°-on távolítható el, illetve csökkenthető ammóniumkloriddal a timföld vasoxid tartalma. Az ammóniumfluoridot és az ammóniumkloridot célszerűen a kalcinálőkemence hűtődobjában vagy más hűtőrendszerben, például a fluidizációs, rekuperátoros, ciklonos hűtőberendezésnek abban a zónájában juttathatjuk a timföldbe, ahol a lehűlésben levő timföld hőmérséklete még elég -magas ahhoz, hogy az ammóniumsók disszociációja során keletkezett hidrogénfluorid és hidrogénklorid a szilíciumdioxiddal, illetve a vasoxidokkal kellő sebességgel reagálva azoknak szilíeiumtetrafluoridként, illetve vas (III) kloridként való eltávozását lehetővé tegye, de egyszersmind a hőmérséklet elég alacsony ahhoz, hogy az ezen a hőmérsékleten használható szerkezeti anyagokat az ammóniumsók jelenlétében keletkező gázok, nevezetesen a hidnagénfluorid, hidrogénlklorid, szilíciumtetrafluorid, vas (III) klorid és ammónia ne támadják meg, a timföld újabb szennyeződését okozva. Ezek a kedvező technológiai körülmények akkor állnak együttesen fenn, aimikor a timföld hőmérséklete 350 és 600, előnyösen 400 és 550 C° közé esik. A vas (III) oxid és szilíciumdioxid igen kis mennyiségének minél tökéletesebb eltávolítása érdekében a belekevert ammóniumfluorid szilíciumdioxidra vonatkoztatott mennyiségének meg kell haladnia a Si02 +4NH 4 F=SiF4+4NH3+2H2O reakcióegyenletből következő 1 mól szilíciumdioxidé mól ammóniumfluorid aránynak megfelelő kb. 1:2,5 súlyarányt, az ammóniumklorid mennyiségének pedig a F^Oa+ö NH4 C1 = 2 FeCl 3 + 6 NH3 +3 H 2 0 reakcióegyenletből következő 1 mól vas (III) oxid:6 mól ammóniumklorid aránynak megfelelő 5 kb. 1:2 súlyarányt. Laboratóriumi előkísérleteinket timföldgyárból beszerzett kalcinált timfölddel végeztük. 100 g kalcinált timföldhöz lemért mennyiségű 10 ammóniumfluoridot és ammóniumkloridot kevertünk, és a keveréket 500 C°-on egy óra hoszszat kemencében hevítettük. Az eredményeket a következő táblázatban közöljük: Adalék A timföld szennyezéstartalma sziliciumdioxid, vas(lH)oxid, NH4F NH4CI % % g g kezelés kezelés kezelés kezelés előtt után előtt után 04 0,i3 0,030 0,010 0,069 0,033 0,2 0,3 0,0318 0,012 0,045 0,020 0,1 0,3 0,030 0,010 0,055 0,025 25 Az alábbi példában üzemi kísérletet ismertetünk. A találmány szerinti eljárás alkalmazhatósága nem szorítkozik azonban ennek a kísérletnek a megvalósítási körülményeire. 30 Példa A kísérletét forgó hűtődobos üzemi kalcináló kemencében végeztük. A használt berendezést az 35 ábrán mutatjuk be. A timföld kalcináló kemence 4 hűtődobjába a kemencével együtt forgó, ahhoz a 2 tantóval rögzített duplafalú 3 acélcső nyúlik. A 6 fokozat 40 nélküli hajtómű segítségével az 5 adagoló tartályból a 7 fúvócsövön át számított mennyiségű ammóniumfluoridot és ammóniumkloridot juttatunk a belső acélcsőbe. Az ammóniumfluoridot ' és ammóniumkloridot levegőáram szállítja, és az 45 1 szórókúpon át a hűtődob terébe Mjja. Az adagolóberendezés és a hűtődobban forgó 3 acélcső között a kapcsolat 10 tömszelencés. A belső acélcsövet a 9 nyíláson át bevezetett levegővel hűtjük. 50 A kalcináló kemence teljesítménye óránként 1,5 t alumíniumoxid. A timföld szilíciumdioxidtartalma 0,035%, vas (III) oxid-tartalma 0,05% volt. Ebből óránként 1,5 kg ammóniumfluorid g5 és 4,5 kg ammóniumklorid befúvásával sikerült a szilíciumdioxid-tartalimat 0,011%-ra, a vas (III) oxid-tartalmat pedig 0,030%-ra csökkenteni a 8 nyíláson át távozó kezelt timföldben. Üzem közben a timföld hőmérséklete 450—500 C° volt. 60 Ellenőrző kísérletként üzemi kalcináló kemencébe a timföld kaleinálása közben alumíniumfluoridot juttattunk (ammóniumfluorid a kalcinálás hőmérsékletén nem juttatható a timföldbe, mert adagolás közben elbomlik és hatásának 65 kifejtése nélkül elillan). Az alábbi táblázatból 2
