157993. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos aluminoszilikát alapú katalizátor készítmény előállítására
157993 11 12 gyobb F—1 tiszta oktánszámú benzin termemé- 4. példa tő, mint tiszta faujasit alapú hidrokrakkoló katalizátorral. 3. példa Ezt a példát a 0 típusú kristályos aluminoszilikát termelése egy másik módszerének szemlél- 10 tetésére közöljük. Egy kb. 4,9 : 1 szilíciumdioxidalumíniumoxíd mólarányú tiszta faujasitport litereriként kb. 10 mól (Na20)o,4 • SiOz tartalmú fölös nátriumszilikát oldattal itatunk át. A nagykalitkák térfogata a faujasitszerkezetben 15 kb. 800 Á3 , és az oldatból és a porból annyit veszünk, hogy kb. öt (Na20)o,4 • SÍO2 molekula jusson minden nagykalitkára. A fölös folyadékot szűréssel eltávolítjuk, és a nátriumszilikátot tartalmazó faujasitot fölös széndioxidot tartalmazó 20 légkörnek tesszük ki kolloid szilíciumdioxid kicsapására, nátriumkarbonát keletkezése mellett. A. faujasit kalitkaszerkezete következtében a szilíciumdioxid molekuláik a kalitkaszerkezet minden részében lényegében egymástól függet- 25 lenül válnak ki. Ezt a terméket azután a fölös nátriumkarbonát eltávolítására mossuk, és a szilíciumdioxidnak a helyén való dehidratálására 482 C°-on kalcináljuk. A kalcinált anyagot megvizsgálva kitűnik, hogy a szilíciumdioxid a fau- so jasit kalitkaszerkezetében krisztallográfiailag szignifikáns, ugyanis szelektív intenzitásváltozást okoz a 0 típusra jellemző módon a faujasit diffrakciós vonalaiban. Egyszerű hígítás vagy szennyeződés szilíciumdioxiddal ugyanolyan 35 arányban csökkentené minden intenzitást. Ezt a példát annak szemléltetésére közöljük, hogy egy hidrokrakkoló eljárásnak a hőmérséklet iránti érzékenysége csökken, ennélfogva az könnyebben szabályozható, ha 0 típusú hordozó alapú katalizátort alkalmazunk tiszta faujasit hordozó helyett. Egy 0 típusú hordozó alapú hidrokrakkoló katalizátort készítettünk az 1. példában leírt módon, és ezt betöltöttük a 2. példában leírt kísérleti berendezésbe. A friss nyersanyagot állandó ütemben szivattyúztuk az üzembe, és a második fokozat reaktorából távozó 204 C° fölött forró „anyagot kalibrált készlettartályba gyűjtöttük. Ezt a magas forráspontú anyagot állandó ütemben visszatápláltuk a második fokozat reaktorába. A második fokozat reaktorának hőmérsékletét a tartályban levő anyag szintje alapján szabályoztuk. Amikor a készlet szintje nőtt, egy automatikus szabályozó növelte a második fokozat reaktorának hőmérsékletét, ami fokozta az átalakulást, és ez csökkentőén hatott a magas forráspontú készlet mennyiségére. Egy hőmérsékletre nagyon érzékeny katalizátor (nagy változás az átalakulásban kis hőmérsékletváltozás esetén) nagy ingadozásokat okoz az átalakulásban, ha azt így szabályozzuk. Hasonlóképpen bármely más szabályozási rendszer a hőmérséklet iránt nagyon érzékeny katalizátorral igen megnehezíti a sima üzemvezetést. A fent leírt szabályozási rendszerben a katalizátornak a hőmérséklet iránti érzékenységét az egy adott időtartam alatt átalakított anyag alapján mérjük. Az átalakulást a következő képlettel számítjuk ki: Átalakulás % = 100—100-változás a készletben betáplált térfogat a készlet növekedése közben 3. táblázat Nap 1. 2. 3; 4. 5. 6. 7. 8. 9. Átalakulás: % 0 típus 99,5 99,0 100,5 101 101 100,5 99,3 100,6 101 tiszta 98,5 101,0 98,5 102 ' 98,5 104,0 97,5 100 97 faujasit -Nap 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. Átalakulás: % 0 típus 102* 100,2 101,0 101 100,2 100,2 98,8 — — tiszta 100,8 103,5 96,5 99 103,0 97,5 102,7 97,7 99, faujasit * Üzemzavar volt ezen a ponton. A 3. táblázatban feltüntettük a számított napi átalakulást egy 16 napos időszak alatt a 2. táblázatban megadott körülmények között 0 típusú hordozó alapú A katalizátorral, és a napi átalakulást egy 18 napos időszak alatt egy „tiszta" faujasit hidrokrakkoló B katalizátorral a máso-60 dik fokozat reaktorában. Gondosan összehasonlítva az átalakulási százalékokat A katalizátor és B katalizátor esetében, kitűnik, hogy az A katalizátor kevésbé érzékeny a hőmérsékletre, ennélfogva jobban, meg-65 felelő katalizátor a gyakorlatban. 6