157969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aciomino-alkil-benzolszulfonil-karbamidok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés ' napja: 1968. III. 01. (FA—765) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967. III. 01. (F 51 671 IV b/12 o), 1967. III. 04. (F 51 720 IV b/12 o) Közzététel napja: 1970. VI. 06. Megjelent: 1971. V. 31. 157969 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 127/16; C 07 c 143/78 • i.H\ "*'< feí73í V \ fi'}: !-í*?.\ Feltalálók: Weber Helmut vegyész, Frankfurt/Main, Aumüller Walter vegyész, Kelkheim/Taunus, Weyer Rudi vegyész, Frankfurt/Main, Muth Kari vegyész, Kelkheim/Taunus, Heerdt Ruth vegyész, Mannheim, Tulajdonos: Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft, vormals Meister Lucius & Brüning cég, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás acUamino-aUdl-benzolszulfonií-karbamidok előállítására 1 A találmány tárgya eljárás acilaminoalkilbenzolszulfonil-karbamidok előállítására. Az eljárást az jellemzi, hogy banzolszulíinsavakat vagy alkálisóikat kondenzáilószerek, mint polifoszforsavak, vízmentes foszforsav vagy kénsav vagy tionilklarid jelenlétében hidroxikarbamidokkal reagáltatjuk, vagy acilaminoalkil-benzolszulfinsav-halogenideket reagáltatunk hidroxikarbamidokkal. A reakciókat célszerűen közömbös oldószerben vagy szuszpendálószerben, emelt hőmérsékleten hajtjuk végre. Hígítószerként pl. a következő anyagok alkalmazhatók: alifás vagy aromás szénhidrogének, petroléter, ciklohexán, dekahidronaftalin, benzol, toluol, xilol, klórozott szénhidrogének, mint triklóretilén, tetraklóretán, klórbenzol vagy diklórbenzol, vagy szerves éterek mint dioxán, továbbá karbonsavak, mint jégecet vagy hangyasav. Különösen előnyösek azok az oldószerek, amelyek mind karbamidokkat, mind a felhasznált kondenzálószereket jól oldják. A szulfinsavak helyett azok sói, különösen alkálisói is felhasználhatók. Ha kondenzálószerként polifoszforsavat alkalmazunk, a reakciót célszerűen a sav kis fölöslegének jelenlétében szobahőmérsékleten, vagy kissé emelt hőmérsékleten hajtjuk végre, miközben a reakcióelegyet szirup képződéséig keverjük, majd a sziruppt célszerűen néhány órán át, pl. egy éjszakán át állni hagyjuk. Többnyire a reakció teljes folyamán erős keverést kell alkalmaznunk. 5 A feldolgozás során, ha kondenzálószerként polifoszforsavat használtunk, a reakcióelegyet pl. vízzel elegyítjük. Ha hígítószerként vízzel elegyedő anyagokat alkalmaztunk, a képződött csapadékot kiszűrjük, igen híg ammóniában old-10 juk és át savanyítás után nyers állapotban a kívánt terméket kapjuk. Ettől eltérő esetben a reakcióelegyet a reakció lezajlása után igen híg vizes ammóniával kezel-15 hetjük, amikor a képződött benzolszulfonilkarhamidok a vizes oldatba mennek át, és a szerves oldószer eltávolítása után átsavanyítással kicsaphatók. A kiindulási anyagként felhasználható benzol-20 szulfinsavakat önmagában ismert módon a megfelelő benzolszulfokloridok redukációjávai állíthatjuk elő. Redukálőszerként pl. nátriumszulfitot alkalmazhatunk. Ezek az anyagok vízben nehezen oldódnak, azonban viszonylag könnyen 25 alakíthatók — pl. tionilkloridos kezeléssel — a megfelelő szulfinsavkiloridokká. Az eljárás különösen (I) általános képletű acilaminoalkil-benzolszulfonil-karbamidok előállítá-30 sara alkalmas. E vegyületeket a megfelelő (II) 157969