157966. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mono-aza-ciklooktán alapvázú vegyületek előállítására
3 157966 4 zet és a visszamaradó szirupot 60 ml acetonnal eldörzsölj ük. A kristályos terméket szűrjük, acetonnal mossuk és vákuum-szárítóban szárítjuk. 2,5-jszeres mennyiségű forró abszolút alkoholban oldjuk, csontszénnel derítjük, a szenet kiszűrjük, majd a meleg oldathoz ötszörös mennyiségű acetont adunk. Az oldatot lehűtve a termék kikristályosodik. Fehér, kristályos, enyhén nedvszívó terméket kapunk. Súly: 16,4 g. Hozam: 61,1%. Op.: 235—238 C°. Az anyag az elemi analízis és a spektrumok alapján az (I) képletű vegyület kénsavval alkotott addíciós sójával azonos. Elemanalízis: CgH2oN/,0/1 S számított: C 35,56%, H 7,62%, N 20,89%, S 11,98%; talált: C 35,58%, H 7,59%, N 20,91%, S 11,88% Infravörös spektrum: 2,90 fi körül széles diffúz sáv: NH-csoport és a gyűrű metiléncsoportjai. 10 Súly: 42,3 g. Hozam: 51,9%. Op.: 253—255 C°. Az anyag az elemi analízis és a spektrumok alapján a (II) képletű vegyület kénsavval alkotott addíciós sójával azonos. Elemanalízis: C47H37N5O4S számított: C 50,20%, H 9,21%, N 17,22%, S 7,86%; talált: C 50,29%, H 9,18%, N 17,27%, "" S 7,80%. 15 Infravörös spektrum: 2,90 ju körül széles diffúz sáv: NH-csoport és a gyűrű metilénosoportjai. 6/Í körül mutatkozó igen intenzív, kissé fel-20 hasadt sáv: a guanidincsoport C=NH és C— NH2 csoportjainak rezgése. 8—10 fi körüli sáv: szulfát-csoport. 25 Szabadalmi igénypontok: 6 ft körül mutatkozó igen intenzív, kissé felhasadt sáv: a guanidincsoport C=NH és C— NH2 csoportjainak rezgése. 8—10 fi körüli sáv: szulfát-csoport. 2. Keverővel, visszafolyató hűtővel és gázelvezetővel ellátott lombikba bemérünk 53,5 g (0,2 mól) alfa-(2'-N'-heptametilénimino-l'-amino)-etil4ieptametilénimin bázist (Fp.: 135—140 C°/l torr, n20 D = 1,5105), 60 ml vizet és 9,8 g (0,1 mól) tömény kénsavat, majd keverés közben beadagolunk 27,8 g (0,2 mól) S-metil-izotiokarbamid-szulfátot. Az elegyet keverés közben 10 órán át a víz forráspontján tartjuk, majd a vizet vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot acetonnal eldörzsöljük. A kristályos terméket szűrjük, 70% acetont, 20% vizet és 10% etilalkoholt tartalmazó oldószerelegyből átkristályosítjuk. 30 35 40 45 1. Eljárás az (I) képletű 2-guanidino-heptametilénimin, valamint a (II) képletű l-(2'-N'heptametilénimino-l'-guanidinoj-etilheptametilénimin és savaddíciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy a (III), illetve (IV) képletű vegyületet, előnyösen S-alkil-izotiokarbamiddal reagáltatva guanidinezzük, és a kapott terméket kívánt esetben önmagában ismert módon gyógyászatilag alkalmazható savaddíciós sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése azzal jellemezve, hogy a kapott (I) vagy (II) képletű terméket, vagy sóját önmagában, vagy más biológiailag hatásos és/vagy hatásfökozásra alkalmas szerrel, vagy szerekkel együtt, a gyógyszerkészítésben szokásos oldószerek, vivő- és segédanyagok felhasználásával gyógyszerré alakítjuk. 1 rajz A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008551. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
