157955. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinonszármazékok előállítására
157955 5 6 5. példa 31,6 sr. 1,4-naftokinon 280 sr. alkoholban készített szuszpenziójába 0 C°-on 22 sr. 2-metil-2--aminometil-tetrahidrofuránt [(V) képlet] cse- 5 pegtetünk, és annyira hűtjük, hogy a hőmérséklet lényegesen ne emelkedjék. Ezután hűtés közben 3 óra hosszat levegőt vezetünk bele, hagyjuk, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 20 C°-ra emelkedjen, majd ismét hűtjük. Narancsvörös XQ kristályok válnak ki, ezeket szívással leszűrjük. A kitermelés 21,5 sr. Az anyagot metanolból végzett átkristályosítással tisztítjuk. Az előállított kinon olvadáspontja 129—130 C°. 15 6. példa 22,7 sr. 2,3-diklór-l,4-naftokinont 20 sr. fur- 20 furilamin 250 sr. metanolban készített oldatával öntünk le, és a reakcióelegyet 4 óra hosszat 40 C°-on keverjük. Eközben a reakcióelegy sötétre színeződik. 12 óra hosszat állni hagyjuk, majd a kivált sötétszínű kristályokat szívással 25 leszűrjük. Egymás után metanollal, vízzel, metanollal és éterrel mossuk. A kitermelés 22,5— 23 sr. Az előállított 2-furfurilamino-3-klór-l,4--naftokinont glikolmonometiléterből vagy dimétilformaimidból átkristályosítjuk. Vörös színű fl lapocskákat kapunk, amelyek olvadáspontja 148—150 C°. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. Ha savmegkötő anyagként trietilamint használunk, akkor a megadott mennyiség helyett a fele mennyiségű furfurilamin is elegendő. 7. példa 21,8 sr. 2,3-dimetoxi-naftokinon-l,4 és 200 sr. metanol és 10 sr. furfurilamin keverékét 3 óra hosszat visszacsepegésben tartjuk. Sötét borvörös színű oldat keletkezik, amelyből lehűléskor vörös-fekete színű fényes kristályok válnak ki. Az anyagot szívással leszűrjük, és kevés metanollal mossuk. Az előállított 2-furfurilamino-3--metoxi-l,4-naftokinon (20 sr.) olvadáspontja 108—113 C°. Etüacetátból való átkristályosítással az olvadáspont 115—116 C°-ra emelkedik. Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás kinonszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű 1,4--naftokinonokat, ahol X és Y hidrogénatomot, halogénatomot vagy kis szénatomszámú alkoxiesoportot jelentenék, az (la) általános képletű aminokkal, ahol R hidrogénatomot vagy kis szénatomszámú alkilcsoportot, R! adott esetben elágazott láncú, 1—4 szénatomszámú alkilén gyököt és Fur adott esetben kis szénatomszámú alkilcsoportokkal "helyettesített furán- vagy tetrahidrofurán maradékot jelent, reagáltatunk. 7008550. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
