157953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciánhidrogénből és klórból történő katalitikus klórcián nyerés során ill. az ezt követő klórcián ciaminkloriddá trimerizálásakor keletkező hidrogénklorid elválasztására folyamatos frakcionálással

MAGYAR KÉPKÖZTARSASAG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. I. 09. (AJ—139) Svájci elsőbbsége: 1968. I. 10. (322/68) Közzététel napja: 1970. VI. 06. Megjelent: 1971. VI. 30. 157953 Nemzetközi osztályozás: C 01 c 3/14 x» " ÍSmiir V \ Feltalálók: Riethmann Jean vegyész, Allschwil, (B.aselland), Scheck Leo vegyész, Benken, (Baselland), Svájc Tulajdonos: AGEIPAT S. A. cég Basel, Svájc Eljárás a ciánhidrogénból és klórból történő katalitikus klórcián nyerés során, ill. az ezt követő klórcián cianurkloriddá trimerizálásakor keletkező hidrogénklorid elválasztására folyamatos frakcionálással A találmány olyan eljárás, amely alkalmas a klórcián ciánhidrogénsavból és klórból történő katalitikus előállításának, ill. a klórcián ezt követően cianurkloriddá történő trimerizálásának során a gőzfázisba foglalt gőzalakú anyagok visszanyerésére. Ismeretesek már különböző eljárások, amelyeknél a cianurkloridot gőzfázisban a klórcián magasabb hőmérsékleten, katalizátor jelenlétében történő trimerizálása útján állítják elő. A trimerizálandó klórciánt ennek során ciánhidrogén (HCN) és klór (CI2) száraz elegyéből, ugyancsak magasabb hőmérsékleten, gázfázisban, katalitikus úton nyerik. Az így kapott klórcián (C1CN) a párhuzamosan képződő hidrogénkloridtól mentesíthető és az eljárás következő lépésében cianurkloriddá trimerizálható. Előnyösebbek azonban az oly eljárások, amelyekkel a ciánhidrogénből és klórból közbenső termékként képződő klórcián a reakcióelegyből való elkülönítés nélkül trimerizálható cianurkloriddá, az alábbi vázlatos reakcióképlet szerint: 3 HCl + 3 Cl2 katalizátor • 3 C1CN + 3 HCl t | I ' katalizátor (C1CN)3 10 15 20 25 Ezt az átalakulást az 1231 189 sz. francia szabadalmi leírás szerint egy munkamenetben folytatják le, aktívszén katalizátorként való alkalmazásával, 2—40 atm túlnyomáson, 300 C° feletti hőmérsékleten, a ciánhidrogén és klór gyakorlatilag sztöchiometrikus mennyiségekben való alkalmazásával. Ennek során a cianurklorid folyékony állapotban kerül leválasztásra. Ismeretes egy hasonló, de légköri nyomáson dolgozó eljárás is, ezt a 2 762 798 sz. amerikai szabadalmi leírás ismerteti. Az 1 311 400 sz. francia szabadalmi leírás szerint a klórcián cianurkloriddá történő trimetizálását klórgáz jelenlétében folytatják le, ily módon a katalizátor aktivitása huzamosabb ideig tartható fenn és a trimerizálás lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten mehet végbe. Katalizátorként előnyösen itt is aktívszenet alkalmaznak. Ennek a közvetlen eljárásnak a kivitele során a kiindulóanyagként alkalmazott klór-ciánhidrogén elegyben a klórt számottevő, kb. 50%-os feleslegben alkalmazzák. Ily módon a trimerizálási hőmérséklet 250 C°-ra csökkenthető ugyan, ami által az egyensúlyt a cianurklorid irányában tolják el, másrészt azonban a reakció viszonylag lassan megy végbe és nagyobb mennyiségű katalizátorra van szükség. Ezért az 1 311 400 sz. francia szabadalmi leírás szerinti eljárás gyakorlati kivitele során 157953