157941. lajstromszámú szabadalom • Gyorsreaktor berendezés és üzemeljárás vegyipari folyamatokhoz

157941 10 tei eltérőek. Külső átmérője 500 mm, hengeres hossza 1500 mm. A hehgergyűrűk méretei: 1. 0 440 mm külső, 0 380 mm belső 2. 0 320 mm külső, 0 260 mm belső A propellerkeverő 0 250 mm,. 500 ford/min., a belső hengergyűrűbe csapágyazott. Az V gyorsreaktor a III gyorsreaktorral azonos szerkezetű. A készüléksorhoz ezután egy, az I számú reaktorhoz és végül egy, a IV reaktorhoz hasonló szerkezetű gyorsreaktor kapcsolódik. A berendezést folyamatos centrifuga, folyamatos dobszűrő, tároló tartályok, szállítószivattyúk, stb. egészítik ki. Eljárás: A 66 literes I gyorsreaktor belső emelőterébe 44,5 kg/óra (+)-2-aminobután-l-olt és 21,2 kg/óra dibrometánt adagolunk folyamatosan, külön-külön adagoló csonkon keresztül, a keverő fölé 100 mm magasságban. A reakcióelegyet 28—30 C° hőmérsékleten tartjuk. A reakcióelegy túlfolyón át a II készülék belső emelőterébe lép, folyamatosan a keverő fölött 100 mm magasságban, ahol utóreagáltatás zajlik le. A reakcióelegy hőmérsékletét a hengergyűrű és a reaktorköpeny vízfűtésével 38—40 C°-on tartjuk. Túlfolyón keresztül ezután a 300 literes III gyorsreaktorba szállítjuk az anyagot, ahol folyamatosan, 80 liter/óra sebességgel absz. etilalkoholos káliumhidroxid-oldatot adagolunk a reakcióelegyhez (11,2 g/liter káliumhidroxid). A reakciókomponenseket a készülék belső emelőterébe adagoljuk. A hengergyűrűk magasságának beállításával szabályozzuk az áramlási viszonyokat; az optimális magasság 50—60 mm körüli. Ezután túlfolyó csonkon keresztül a IV gyorsreaktorba szállítjuk a reakcióelegyet. Ebben a 300 literes reaktorban a reakcióelegyet sóié cirkuliáltaitással 0 C°-jra hűtjük. A készülékből visszakeveredés nélkül, túlfolyón lép ki a kristályos csapadékot tartalmazó heterogén reakciókeverék, melyet a kivált káliumbromid kiszűrése céljából folyamatos dobszűrőre viszünk. A szűrt reakcióelegyet folyamatosan az V gyorsreaktorba szállítjuk, amely légköri bepárlóként működik. A hengergyűrűket melegvíz-cirkuláltatással fűtjük. A maradékot a gyorsreaktorból folyamatosan elvezetjük és keverős desztillálóban vákuum-desztilláljuk. 26,1 . kg/óra (+) 2-amino-bután-l-olt nyerünk vissza. A maradékot 100 liter etilalkoholban oldjuk és ezt az oldatot kb. 125 liter/óra sebességgel szállítjuk 63 (Liter hasznos tér fogatú I típusú gyorsreaktorba, a keverő fölé kb. 100 mm-re. Szállítószivattyú segítségével etilalkohol-n-propilalkohol keveréket szállítunk folyamatosan, 100 liter/ óra sebességgel, ugyancsak 100 mm-re a keverő fölé. A tengely mellett a folyadékszint fölé egyidejűleg sósavat tartalmazó . etilalkoholt adagolunk. 60 liter/óra sebességgel. A belső hengergyűrűnek az edény fenekétől való távolsága 20 mm. A berendezés túlfolyóján át a reakcióelegyet kettős . körgyűrűvel ellátott 300 literes, II típusú gyorsreaktor középső emelőterébe vezetjük, ahol utóreagáltatás zajlik le. A reakcióter-5 mék folyamatosan válik ki az elegyből és visszakeveredés nélkül folyamatosan távozik túlfolyón keresztül a reaktorból. Folyamatos centrifugán elválasztjuk a kristályos végterméket. A termék 23 kg/óra N,N'-bis[2-(l-oxibutil)]-etilén-diamin. 10 2 HCl. Kitermelés 80,5%. Op.: 200—203 Cc. 3. (+) 2-amino-bután-l-ol gyártása gyorsreaktorban: 15 Berendezés: Összesen 5 db gyorsreaktor, melyek közül az első I típusú, visszakeveredést is lehetővé tevő, a második és harmadik II típusú folyamatos kényszerpályán való mozgást biztosító, a negyedik és ötödik V típusú, désztillátor-20 ként működő, desztilláló feltéttel ellátott gyorsreaktor (2. sz. ábra). Eljárás: 60 literes I típusú gyorsreaktorba, mely propellerkeverővel, 3 hőátadó hengergyű-25 rűvel, külső hűtőköpennyel ellátott, a folyadékszint alá folyamatosan adagolunk 3 kg/óra sebességgel (+) 2-amino-bután-l-ol-savanyú tartarátot, vizes oldatban (1:1,2). Egyidejűleg 3,6 kg/óra sebességgel 21—22'% technikai ammo-30 niumhidroxidot tartalmazó vizes oldatot adagolunk ugyancsak a középső hengergyűrűbe a folyadékszint alá. A hengergyűrűben és a köpenyben történő, temperált víz cirkuláltatásával a reakcióelegy hőmérsékletét 18—22 C°-on tart-35 juk. A belső hengergyűrűnek az edény fenekétől való távolsága kb 15—20 mm. A reakcióelegy túlfolyón keresztül távozik a gyorsreaktorból és II típusú, 300 literes, 3 hengergyűrűs propellerkeverős gyorsreaktorba lép. Minden páratlan 40 hengergyűrű terelőlemezzel ellátott és az edény fenekén felfekszik. A reakcióelegyet a középső hengergyűrű által bezárt tér alsó harmadába vezetjük be. Egyidejűleg 30 liter/óra sebességgel acetont adagolunk a reakcióelegyhez. A túlfo-45 lyón keresztül távozó, acetonnal hígított reakcióelegyet ezután ugyancsak 18—20 C°-on tartott, a második készüllékkel teljesen azonos szerkezetű és méretű, ugyancsak a fenéken felfekvő hengergyűrűkkel ellátott II típusú gyorsreaktor-50 ba vezetjük. A melléktermék ezen a szakaszon válik ki a reakcióelegyből, folyamatosan. A túlfolyón keresztül távozó heterogén reakciókeveréket folyamatos szűrődobra visszük, ahol az ammoniumtartarátot kiszűrjük. A szürletet fo-55 lyamatosan V típusú, üvegből készült gydrsreafctörba szállítjuk, amelyben vízfűtéssel 50—60 C/° belső hőmérsékletet biztosítunk. A felesleges ammónia és az aceton: folyamatosan távozik a réakcióelegybő'l1, amely a túlfolyón ki-60 lépve egy ugyancsak V típusú, üveg, vákuumban (10—12 torr) működő gyorsreafctarba lép át. Ez utóbbi berendezésben a reakcióelegyet betöményítjük. A készülékhez csatlakozó desztilláló-csonkon keresztül távozó vizet, ül. 65 acetont a folyamatos gyártás megfelelő szaka-