157848. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves fluorszilánok előállítására
5 157848 6 a szűredélbet desztilláljuk. A metildiizopropoxifluorszilán OH3(i—JC 3 H 7 Q) 2 SiF kitermelés 80—90% között van. Fp 105,5 C°. A C7H17O2FSÍ analízis eredménye: Talált F 9,55% Si 16,2% Számított F 10,53% Si 15,57% hőmérsékleten, keverés közben, adagonként, finoman porított, P2 0 5 felett szárított ammóniumfluoridot adunk hozzá. Azonnal élénk gázfejlődés indul meg. Kb. 15 perc múlva a reakció befejeződik. Az (n-butü)-(anilmo)-difluorszilán, C4 H 9 (C 6 H 5 NH)SiF 2 forráspontja 120 C°/l mm, és az elért kitermelés 45%. 3. példa: Az 1. példában leírt keverővel felszerelt edénybe 29,07 mg (100 mmól) Itrisz (tirimetilsziloxi) hidnogénsziMnt, [(CH3)3SiO] 3 SiH, CaH2 felett szárított 30 ml butilammnal összekeverve adagolunk be. Portölcsérből, szobahőmérsékleten, keverés közben, adagonként, finoman porított, P2O5 felett szárítoitt ammóniucmfluoridot adunk hozzá. Azonnal élénk gázfejlődés indul meg. Kb. 8 óra múlva a reakció befejeződik. A víztiszta oldatot zsugorított üvegszűrőn átszívatjuk, és a szűredéket desztilláljuk. A trisz (trimetilsziloxi) fluorszilián '[!(CH3 ) 3 SiO]3 SiF, kitermelés 50—60%. Fp 20=108,5 C°. A CgH2703 FSÍ4 analízis eredménye: Talált F 6,26% Si 35,70% Számított F 6,03% Si 35,70% 4. példa: Az 1. példában leírt keverővel felszerelt edénybe 8,85 g (49 mmól) (n-butil)-(anilino)-dihidrogénszilánt, C4 H 9 (C 6 H 5 NH)SiH2, frissen desztillált CaH2 felett szárított 30 ml anilinnel öszszekeverve adagolunk be. Pont ölcsérből szoba-10 Talált: F 17,5 0/0, N 6,7 '%. Számított: F 17,64%, N 6,50%. 15 20 25 30 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi általános képletű Ra R'& SiF 4 _( a +í,) ahol a =0—2; b = 1— 3; (a-fb)<4; R = alkií; R'= alkenil, aril, —NR"2 általános képletű amino, alkoxi, alkénoxi, aroxi vagy/és organoszilil; R" = H, alkil, aril vagy/és szililcsoportokat jelentenek, fluorszilánok előállítása, azzal jellemezve, hogy az alábbi általános képletű Ra R'& SiH 4 -( ű+í) ) hidrogénszilánokat, ammóniumfluoriddal vagy/ és ammóniumhidrogénfluoriddal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióhoz oldószerként aminokat vagy/és amidokat használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008332. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
