157848. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves fluorszilánok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG S^» •7 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. XI. 06. (Sí—1Ó8Q) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967. XI. 07. (WP 12 o/128 157) Közzététel napja: 1970. IV. 08. Megjelent: 1971. III. 01. 157848 Nemzetközi osztályozás: C 07 £ A ^í^u^ia^x. [• Kisr/är .. i t vízim \^s Feltalálók: Dr. Müller Richard, Radebeul, Irmisch Reiner oki. vegyész, Dresden, Dr. Rotzsche Harald, Dresden, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás szerves fluorszilánok előállítására A találmány tárgya eljárás olyan szerves szilícium-vegyületek fluorozásiára, amelyeik közvetlenül szilíciumhoz kötött hidrogénatomokat tartalmaznák, s az eljárás során ezeket a hidrogénatomokat helyettesítjük fluorral. Ismeretes, hogy a hidrogénszilánok néhány fiémfluorid (SbF3, ASF3 és AgF), valamint vízmentes hidrogénfluorid segítségével fluorszilánokká alakíthattok át [H. H. Anderson: J. Am. Ohem. Soc, 80 (1958) 5083 o.; G. Fritz és D. Kummer: Z. anorg. Chem. 308 (1961) 105/121 o.] A kitermelés ezeknek, a különben viszonylag nehezen beszerezhető fémfluoridoknak a felhasználásakor csekély, vagy egyáltalán nincs rá adat, ezenkívül a reakcióban melléktermékek (H. H. Anderson) keletkeznek, és a szilicium-jhidrogén-kötés ' redukáló tulajdonságai miatt szabad fém is képződik, ami a feldolgozást megnehezíti'. Ha a fluorozást ismert módon vízmentes hidrogénfluoriddal és pl. Cu2f -só katalizátorok (G. Fritz) segítségével végezzük, akkor a reakciót szobahőmérséklet alatt és olyan edényekben kell végrehajtani, amelyek hidrogénfluoriddal szemben ellenállóak, ezenkívül még különböző munkavédelmi intézkedéseket is be kell vezetni. Ablban az esetben, ha a szilicium-hidrogén-csoportökat tartalmazó szerves szilicium-vegyületek szilioium-arilcsioportokat is tartalmaznak, akkor az előzőéken kívül még nem kívánatos mellekreakciókkal (a szilicium-Bzén költés felhasadása) is számolni kell. A szilicium-hidrogén-kötés klórozásával vagy brómozásával, továbbá egy sor definiált, 5 szilicium-ihidrogén-ikatéseket tartalmazó vegyületet megfelelő szilicium-klór- ill. szilicium-foróm-származékká alakítottak át [F. Fehér és K. Lippert: Ohem. Ber., 94 (193.1), 2437 o; R. Müller, R. Köhne és S. Sliwinski: J. prakt. 10 Chem., 9 (U959), 63 o.] aibból a célból, hogy azokat további reakciókra tegyék alkalmassá. SziHciuni-nhidrogén^vegyületek olyan fluorozását, amelynél az anyagban levő pl. sziloxi-15 (R3SÍO)-, szfficiium-iallkoxi- (-^SiCXyHs), szilieium-aroxi- (—^SiQCgHs), vagy szilicium-amino-2a -csoportok (—^SiNH2 ) stb. megmaradnak, nyilvánvalóan az előzőek során említett, eddig felhasznált fluorozó szerek alkalmazásakor fellépő hasadási reakciók miatt, még nem írtak le. Az 25 eddig felhasznált fluorozó szerekkel ezekben az eseteikben nem csak az Si—H-, hanem az Si—OR-kötések is ifluorozódnak. Igen egyszerű eljárásit találtunk fel szilieium^hidrogén-kötiések különösen enyhe körül-30 menyek között végrehajtható fluorozásiára, 157848