157840. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilaminok szelektív előállítására
157840 6 2. példa: Az lupéidéban leírt módon kioldott katalizátort teljesen kimossuk,.majd a 10-es pH-t a katalizátor súlyára számított 2,5% báriumhidroxidot tartalmazó, 2,5%-os koncentrációjú vizes báriumhidroxid oldattal állítjuk be. A felületi lúgosság beállításához legalább 5 óra állásidő szükséges. Majd a katalizátort reaktorba töltjük, 8 órán át 50 at nyomáson, 150 C°-on ammónia-szintézisgáz áramban aktíváljuk. Ezután a reagáló gázkeveréket, melynek összetétele 1 mól etanol, 3,5 mól ammónia, 1 mól legalább 50% H2 tartalmú ammónia-szintézisgáz, átvezetjük a 170 C°-ra fűtött, változatlan nyomáson tartott katalizátorágyon. Az etanolra vonatkoztatott térsebesség 0,85 l/l katalizátor/óra. A reaktorból kilépő gázban a monoetilamin 36,4%-, a dietilamin, 7,5%, atrietilamin 0,5%, etanol 30,6%, víz 25%. Az etanolra vonatkoztatott monoetilamin hozam 47,5%, a dietilamin hozam 11,-9%, a trietilamin hozam 1,1%. 3. példa: Az 1. példában leírt módon kioldott katalizátort teljes kimosás után a katalizátor súlyára számított 4% kalciumhidroxidot tartalmazó, 2%-os koncentrációjú vizes mésztej oldattal kezeljük. 10 óra állásidő után a katalizátort a reaktorba töltjük, 40 at nyomáson, 12 órán át 160 C°-on ammónia-szintézisgáz áramban aktiváljuk, majd változatlan nyomáson 182 C°-on az etanolra vonatkoztatott 1,5 1/1 katalizátor/óra térsebességgel, 1:3, 2:1 mólarányú etanol :ammónia :szintézisgáz keverékét vezetjük keresztül. A termékgázban a monoetilamin 37,6%, dietilamin 6,8%, etanol 30%, víz 25,6%. Az etanolra vonatkoztatott monoetilamin hozam 58,4%, a dietilamin hozam 13%. 4. példa: Az 1. példában leírt módon elkészített Ikatalizátor felületi pH-értékét vizes mosás után 1,5%-os koncentrációjú magnéziumhidroxid oldattal állítjuk be, ahol a magnéziumhid-10 15 20 roxid mennyisége a katalizátor súlyára vonatkoztatva 3,5%. Az így elkészített katalizátort reaktorba töltjük, 15 át nyomáson, 160 C° 10 órán át ammónia-szintézisgáz áramban aktiváljuk, majd változatlan nyomáson 220 C°-on, 1:2 mólarányban etanol :ammónia:szintézisgáz keverékét vezetjük keresztül, ahol az etanolra vonatkoztatott térsebesség 1,97 1/1 katalizátor/óra. A konverzió 98,5%, ezen belül a dietilamin-hozam 72,1%, a monoetilamin 22,2%, a trietilamin 4,2%. A közölt példákból látható, hogy eljárásunkkal a kívánt amin-féleség szelektív és nagy hozamú előállítása érhető el. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás etilaminok szelektív előállítására, etanol és ammónia felhasználásával, 20—30% alumínium-teintaJmú mkköl-fetaMzátoír jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a gázokat 0,2—0,5 Nm3 H 2 yíkg etanol és 0,2—3 iNm3 ammónia/kg 25 etanol aránnyal az etanolra vonatkoztatott 0,3—2,0 1/1 katalizátor/óra térsebesség mellett vezetjük át, felületén 0,5—5% oxidhidrát-tartalmú, 0,5—15 órán át 150—200 C°-on hidrogén vagy ammónia-szintézisgáz áramban aktivált ka-30 talizátoron. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor felületi lúgosságát (oxidhidrát tartalmát) 35 20—30%) alumínium-tartalom kioldásához megfelelő mennyiségű, 2% koncentrációjú NaOH-val végzett ellenőrzött kioldás útján, vagy kioldás és vizes mosás után a periódusos rendszer II oszlopába tartozó valamely fém hidroxidjának 40 1—5%-os előnyösen 2—2,5%-os koncentrációjú vizes oldatával állítjuk be, ahol a fémhidroxid mennyisége a katalizátor ' súlyára számítva 1—5%, célszerűen 2—3%. A kiadásért lelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008331. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
