157812. lajstromszámú szabadalom • Kártevők elleni szer
157812 3. példa O II (G>H50)->P—S—CH<>— CO—NH . \ / (C2 H 5 0) 2 P—S--CH 2 —CO—NH II O ő. példa >CH2 (IV) iliO.0 ml acetoiufrilben oldott 2(0 g (0,10 mól) N,N%mietiilén^bÍBz-klóraoetamidot és 200 ml acetanitrilben oldott 41 g (0,22 mól) ammóniumtiojfoiszforsav-0,0-dietilésztert 70—80 C°-on reakcióba viszünk. Az elegyet még 1 órán át 70—80 C°-on keverjük, a kivált ammóniumkloridot leszivaltjuk és a szűrletből az acetojnitrilt vákuumdesztillációval eltávolítjuk. A maradékot meltilén'kiorddba felvesszük, az oldatot telített konyhasóoldattal mossuk, inátrtumszulf áton szárítjuk, végül az oldószert ledesatilláljuk. Ily módon 40 g (az elméletfaek 85%-a) N,N'-imetilén-bisz (O,0-dietü-tfoszforiltio-aoeteniid)-ot kapunk, halványsárga olaj alakjában. Analízis: C: i :í H28N 2 0 8 P2S2 (466,4) Számított: P 13,28 S 13,75 N 6,00 Talált: P 13,45 S 13,98 N 5,82 10 15 20 25 30 O 5 (i—C3 H 7 0) 2 P—,S—CH 2 -«0—NH /CH2 (VI) (i—C3 H 7 0) 2 P—S—CH 2 —CO—NH II O 20 g (0,1 mól) N,N'-matiMrv-bisz-klóracetomidot és 47 g (0,22 mól) ammóniumtKiMosziforsav-0,0-diizopropilésztert 200 ml aoetoniitrilben szuszpendáiuínk és 1 órán át keverés közben viisiszafolyaltó hűtő alatt melegítjük. Ezt követően a reakciófceveréket a 3. példa szeriint feldolgozzuk és a nyersterméket benzol^sönnyűbeiríjzin keverékéből áJtkrisitályosíitjuk. 48 g (az elméletinek 92%-'a) N.N'-mettSlén-bíiísz (0,0-diizopropil-foszforilj tio^acetiamid)-ot kapunk. Olvadáspont: 90 C°. Analízis: CiyHse^ÖgPÄ (522,5) Számított: P 11,85 S 12,27 Talált: P 11,74 S 12,40 Szabadalmi igénypontok 1. Kártevők elleni szer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként az (I) általános képletű tiofoszf or sa v-0,0, S-^triészterekeit 35 4. példa O !! .(C2 H 5 0)<rP—S—CH,— CO—NH—CH2 I (0>H50) 2 P—S—CH0--CO—NH—CH9 II O (V) 30 g (0,16 mól) ammónium-tioilfoszforsav-0,0--dietilésztert 150 ml acetonban feloldunk és 70 ml acetoniitriJlben oldott 15 g (0,07 mól) N,N'-etilén-bisz-klómaetamiddal 70—80 C°-on reakcióba visszük. A reakcióelegyet még 1 órán át 80 C°-on keverjük, -majd a kivált ammóniumkloridot leszívatjuk, és a szűrletből az acetonitrilt vákuumban eltávolítjuk. Az olajos maradékot, amely rövid idő alatt kikristályosodik, éterből átkristályoisítjuk. Ily módon 28 g (az elméletinek 84%-a) N,N'-etilén-bisz-<(0,0-dietil-foszforil-tioacetamíd)-ot kapunk. Olvadáspont: 61 C°. Analízis: CuHso^OgPÄ (480,5) . Számított: P 12,89 S 13,35 N 5,83 Talált: P 13,03 S 13,47 N 6,00 40 45 50 55 60 (RO)2 P—S—CH 2 —CO—NH >(OH2 ) m (I) (RO)2 P—S—CH 2 —CO—NH O — ahol R 1—4 széniatomszám alkügyököt és n 1 vagy 2 egész számot jelent — 1—95% menynyiségben tartalmazza. 2. Eljárás az 1. igénypont szerinti kártevők elleni szer új hatóanyagának az (előállítására, azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyületeket C1CH2 —CO—NH ^>(CH2 ) n , C1CH>—CO—NH (III) — ahol n 1 vagy 2 egész számat jelent — a (II) általános képletű 0,0-daalkiMolfoszforsavas-sókkal RO O v!! • P—SMe, (II) 65 RO 4
