157802. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-aminofenil-izoamiléter előállítására
157802 6 és ezen a hőfokon tartjuk 2 óráin át. A kivált terméket szűrjük, kétszer 20 ml jéghideg izopropanollal mossuk, jól leszívatjuk, majd vízzel mossuk pH 7 értékig és 40—50 C°-on szárítjuk. A kapott 4,4'-di-izoamiloxi-azobenzol 5 aranysárga színű, kristályos termék. Súlya 60,5 g. Op.: 124—125 C°. Az elemi analízissel nyert értékek (C22 H 3 oN 2 0 2 ): C = 75,96% (Elm.: 74,6); H = 8,28% (Elm.: 8,54); N = 7,81% (Elm.: 7,91). 10 Az infravörös színkép jellemző abszorpciós sávjai: 2950, 1595, 1510, 1480, 1390, 1310, 1250, 1150, 1110, 1060, 990 és 855 cm-i. 4. 60,5 g 4,4'-di-izoamiloxi-! azobenzolt 250 ml 15 izopropanolt, 2,0 g izopropanollal mosott csontszenes palládium katalizátort mérünk be egy 500 ml-es hidrogénező készülékbe és 40—50 C°on hidrogénezzük. Fogyasztás 9,850 ml hidrogén. A reakció után a csontszenes palládium 2Q katalizátort kiszűrjük, az izopropanolt vákuumban lehajtjuk. 58,2 g világossárga 4-aminofenil-izoamilétert kapunk. A termék gyógyászati készítményeik, így pl.: bisz-(4,4'-izoaímiloxiifenil)-tiokarbamid előállítására tisztítás nélkül felhasználható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 4-aminofenil-izoamiléter előállítására, azzal jellemezve, hogy 1 mól 4-aminoíenil-izoamiléterből diazóniumsót képezünk, majd alkálikarbonát jelenlétében fenol^alíkálisóval kapcsoljuk, a kapott 4-oxi-4'-izoamiloxi-azobenzolt alkilezésre alkalmas izoaimilalkoho] származékkal, célszerűen izoamil-halogeniddel lúgos közegben alkilezzük és a 4,4'-diizoamiloxiazobenzolt kívánt esetben elkülönítés nélkül, 2 mól 4-aminofenil-izoamiléterré redukáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 4-oxi-4'-izoamiloxi-azobenzol alkilezését alacsony szénatomszámú normális ill. izoalkoholban, célszerűen izopropilalkoholban izoamilhromiddal végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008300. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
