157800. lajstromszámú szabadalom • Tökéletesítések észterek és alkoholok előállítására szolgáló eljárásokban
3 szükséges reakcióhőmérséklet változtatásával szabályozzák. Ilyenkor az egyes készülékekhez tartozó hőmérsékletszabályozókat a polikondenzációs berendezés olvadékkifolyásánál lévő viszkozitásmérőberendezéssel állítják be. 5 Ugyancsak ismeretes, hogy a végtermék olvadék-viszkozitása oly imódon is konstans értéken tartható, hogy a főtermékkel azonos, finoman aprított oligomer és/vagy polimer ibennüékek .meghatározott mennyiségeit az átészterezett i© termékhez, annak az előkondenzáló berendezésbe történő étvezetése előtt hozzáadják. A fentá eljárásoknak azonban általában az a hátránya, hogy az olvadék viszkozitásának a mérése és a válitoztatoltt mennyiség ill. hőmér- 15 séklet beállítása közötti holtidő azok kihatásáig adott esetben több órára tjehető. Az áthaladó mennyiség változtatásiának továbbá az a hátránya, hogy az nemcsak a folyamatosan működő rendszer mennyiségi egyen- 20 súlyát, hanem ezáltal a reakció lefolyását is érzékenyen megzavarja. Ez kiváltképpen abban az esetben áll fenn, ha a szabályozó berendezés a gyors, egymást követő változások következtében rezgésbe jön és többé nem dol- 2 s gozik pontosan. De az áthaladó mennyiségek változása a rendszer után kapcsolt fonóberendezésbe kerülő olvadék mennyiségét és ezzel magát a fonás műveletét is megzavarja. Az olvadék-viszkozitás beállítása az egyes reakciólépések hőmérsékletének változtatása útján az anyag hőérzékenysége miatt — különösen a polikondenzálási műveletben — csak korlátozottan lehetséges. Míg a túl magas hőmérséklet a polikondenzáitum degradálásához vezet, túl alacsony hőmérséMiét az olvadék befagyását és ezzel a reaikció és az egész készülék leállását idézi elő. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel a poliészterek vagy keverék poliészterek előállítása során az egyes műveleteknél az áthaladó mennyiség vagy hőhmérséklet változtatása alkalmával fellépő hiányosságok kiküszöbölhetők. 45 A találmány feladata, hogy az eljárás során a polikondenzált végterméket adott értéknek megfelelő, egyenletes viszkozitással állítsa elő, a rendszerben átáramló termák mennyiségi egyensúlyának megzavarása nélkül. 50 A találmány szerinti eljárással ezt úgy érjük el, hogy az előkondenzáló berendezésből kilépő előTkoodenzáíburn olvadék-viszkozitását a több lépésből, így észterezésből vagy atészterezésből, 55 előkondenzáeióbál és polikondenzáoióból álló reakciófolyamat során ismert módon folyamatosan mérjük, és ha a mérőberendezés az adott határértéket túllépi, előnyösen az előkondenzációs berendezés alsó részébe, a mérőberendezés által szabályozott adagoló berendezésen át, 4cétvagy többértékű alkoholt vagy a polilkondenzáció körülményei között könnyen elpárologtatható oldószert táplálunk be és az előkondenzált termékhez adjuk. 65 4 A találmány szerinti eljárás során célszerűnek mutatkozott az előkondenzáoió fokát valamivel magasabbra beállítani, mint ami az ezt követő polikondenzációs művelethez — amelynek során a két- vagy többértékű alkohol maradékát eltávolítjuk — szükséges lenne. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy az előkondenzált terméket konstans mennyiségben és a szabályozó kör számításba alig jövő holtideje következtében egyenletes viszkozitással tudjuk a. polikondenzációs berendezésbe betáplálni, így az áthaladó mennyiség szabályozása nem válik szükségessé, úgy, hogy a (termák a fonóberendezésbe is állandóan egyenletes áramban kerül. A találmány szerinti eljárás egy további előnye, hogy nemcsak a polikondenzáció, hanem az átészferezés és az előkondenzáció is az egyes lépésekre megállapított optimális feltételek, így az áthaladó mennyiség, hőmérséklet és nyomás mellett végezhető. Ily módon a hőmérséklet folyamatos szabályozása — az olvadék viszkozitásának függvényében —• is elkerülhető, úgy, hogy a költséges, automatikusan változtató értékbeállítóval rendelkező hőmérsékletszabályozók alkalmazása is feleslegessé válik. A találmány szerinti eljárás közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: Dimetiltereftalát és etüénglikol oldatát adagoló berendezésen át konstans mennyiségben kolonnába tápláljuk és átészterezzük. Az így kapott monomer terméket adagoló berendezésen át folyamatosan az előkondenzáló berendezésbe vezetjük. Az előkondenzálást úgy végezzük, hogy az olvadék viszkozitását a polikondenzációboz szükséges értéknél magasabbra, mintegy rjrei-== =1,18 oldatviszkozitáisra állítjuk be. Az olvadék viszkozitását az alacsony molekulasúlyú élőkondenzátumnaik a polikondenzációs berendezésbe való beadagolása előtt vagy alatt önmagában ismert mérőkészülékkel mérjük, amelyet a polikondenzációs folyamat elején a kívánt »yre / = 1,12 előírt értékre állítunk be. Az előírt érték túllépése esetében leadott jelzés • adagoló berendezést szabályoz, amely kb. 100 C°-ra előmelegített ebilénglikolt szállít az előkondenzáló berendezés alsó részébe mindaddig, míg a készülékből kilépő előkondenzátum viszkozitása az előírt értéknek megfelel. A csekély glíkol-felesleg a polikondenzációs berendezésben lepárlódik. A polikondenzáció után kapott polietiléniterefítalátot megfelelő tápberendezés útján közvetlenül a fonóberendezésbe, szálkészítéshez bevezetjük. 2. példa: Adipinsavdietilésztert glicerinnel az 1. példa szerint átészterezünk és előkondenzálunk. A 2
