157792. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikroporózus fóliák előállítására
9 157792 10 kombinálható. Betápláló fúvókaként ismert, erre a célra megfelelő, nyitott vagy zárt, közép- vagy ellenáramú fúvókák alkalmazhatók. A keverőkamra kieresztőnyílásának keresztmetszete előnyösen állítható, mivel a keverőkamrában uralkodó keverési nyomást a legegyszerűbb módon ezzel lehet szabályozni. Erre a célra pl. változtatható átbocsátási keresztmetszetű szelepek alkalmazhatók, vagy a kieresztőnyílásba különböző átömlési keresztmetszetű, cserélhető fúvókákat lehet becsavarni. A keverőkamra belsejét a lerakódások elkerülése céljából, lehetőleg sima fallal kell kialakítani. Hasonlóképpen a keverőt is oly módon alakítják ki, hogy anyagrásülés ne következzen be. A tapasztalat szerint rúdkeverő alkalmazása előnyös. A keverőkamra űrtartalma a tartózkodási időtől és az áthaladó anyagmennyiségtől függ. Az eljárás végrehajtására szolgáló berendezés kiviteli alakjának egyik példáját rajz segítségével a következőkben ismertetjük: Az 1 keverőkamra 2 rúdkeverővel van felszerelve, és kívülről 3 termosztáló berendezés veszi körül. 4 és 5 bevezető csöveken a 6 és 7 zárócsapok és a 8 és 9 betápláló fúvókák helyezkednek el. A 10 kieresztőnyílás 11 állítható keresztmetszetű kúpos szelepet tartalmaz, arneiy a 12 felhordó fúvókához csatlakozik. Az eljárás során előállított termékek porozitását és mechanikai tulajdonságait a kiindulási anyagokon és az NCO/OH-arányon kívül messzemenően az oldószerek mennyiségi aránya és mindenekelőtt a formaadás előtti poliaddició mértéke határozza meg. A kiindulási anyagok célszerű kombinálása és azok célszerű mennyiségi aránya, amellyel jó össztulajdonságú poliaddukt állítható elő, homogén fázisban végzett előkísérletekkel állapítható meg. Az aminocsoportokat tartalmazó előaddukt oldatát a lemért izocianát alkotóval az előállítandó poliuretán oldószerében reagáltatjuk, az oldószert elpárologtatjuk, és az előállított homogén filmet megvizsgáljuk. Lehetőleg nagy molekulasúlyú poliaddukt előállítása érdekében előnyösen közel ekvivalens mennyiségű bázikus és izocianát-alkotót reagáltatunk egymással. Elvben az NCO/NH-arány széles határok között változtatható. Az ekvivalns aránytól való lényeges eltérés általában gyengébb minőségű termékekhez vezet. Az eljárás során előállított termékek porozitása általában a nem-oldószer mennyiségével nő; ezért lehetőleg sok nem-oldószert kell a diszperzióba bevinni. Mivel a nem-oldószer mennyiségének növekedésével a viszkozitás erősen megnő, és a diszperzió adott esetben instabillá válik, és megtörik, ezért a nem-oldószer optimális mennyiségét előnyösen előkísérlettel határozzuk meg. A poliaddiciós reakció lefolyása a kiindulási anyagok reaktivitásától és a keverési időtől is függ. A keverési idő olyan hosszú legyen, hogy az amino vegyület — B előaddukt diszperzió 5 az izocianát alkotóval jól összekeveredjen. Túl hosszú keverési idő esetén a reakcióelegy megszilárdulhat. Ezért az optimális keverési időt előkísérlettel állapítjuk meg. Adott rendszer poliaddiciós reakciójának lefolyását, pl. spekt-10 roszkópikusan (az NCO-abszorpció meghatározásával) vagy térfogatos analízissel (sósavval leállítva a reakciót és nátronlúggal visszatitrálva) lehet figyelemmel kísérni. 15 A poliaddiciós reakciót ismert katilzátorokkal (lásd Saunders, J. H., Frisch, K. C: Poliurethanes, Chemistry and Technology, New York 1962, 212 oldal) gyorsíthatjuk. A poliad-20 diciós reakció sebességét katalizátorokon kívül a reakció hőmérséklete befolyásolja. A reagáló anyagokat — B előaddukt és A előaddukt és/ vagy monomer poliizocianát — általában szobahőmérsékleten vagy az alatt keverjük össze, és 25 a poliaddiciót magasabb hőmérsékleten fejezzük be. A találmány szerinti eljárás emulgeátorok, mint pl. zsíralkoholszulfonátok, étoxilezett fe-30 nolok, zsírsavas sók vagy parafinekből előállított kvaterner aminők használatát lehetővé teszi. Általában azonban emulgeátor nélkül dolgozunk. 35 A töltőanyagokat, pl. kicsapott kovasavat, sziliciumdioxidot, bentonitot, a diszpergálás előtt a B előaddukthoz vagy annak oldatához vagy az oldószer-nem-oldószer keverékkel feliszapolva a diszperzióhoz kell hozzáadni. A töl.. főanyagok mennyisége általában a poliadduktra vonatkozóan 50 súly%-ot, előnyösen 25 súly%ot ne haladjon meg. Az eljárás további előnye, hogy az eljárás , során előállított termékek színezésére mind víz-45 oldható, mint csak szerves oldószerben oldható színezékek alkalmazhatók. A színezékek oldhatósága szerint a szerves fázisban vagy vízben oldjuk fel; előnyösen a diszperzió előállítása előtt adagoljuk. Pigmentek pl. a szerves fázisban f eliszapolhatók; a nem-oldószer diszpergálásakor a pigmentek a diszperzióban eloszlanak. Természetesen a pigmentek vizes szuszpenzióban, adott esetben sűrítőszerek, mint karboxilmetilcellulóz jelenlétében, is hozzáadhatok 5^ a szerves fázishoz vagy a diszperzióhoz. Az említett színezékekkel az eljárás késztermékei is színezhetek. Az előállítandó poliadduktok módosítása céljából a B előaddukt vagy az izocianát alkotó oldatához még más nagy molekulasúlyú vegyületek is hozzáadhatok. Ezek hozzáadása finom eloszlású, szilárd formában, vagy oldatban törés ténhet. 5
