157785. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenil-típusú szilikongyanták előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ^r^. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. X. 17. (AI—133) Közzététel napja: 1969. X. 22. Megjelent: 1971. XI. 15. 157785 Nemzetközi osztályozás: C 08 gl ••'<«•'. mt O/N f v- "v/\ Budapesti Műszaki Egyetem, mint Dr. Ady Endre oki. vegyészmérnök, Kelen Tamás oki. vegyészmérnök, Dr. Nagy József tanszékvezető, egyetemi docens, Budapest, jogutóda Eljárás difenil-típusú szilikongyanták előállítására A találmány tárgya eljárás difenil-típusú szilikongyanták előállítására, mely főként felületek vízlepergetővé tételére (hidrofóbizálására) és zúzmara képződés meggátlására használható. A szilikongyanták felhasználása felületek hidrofóbizálására már régebben ismeretessé vált. A hidrofóbizáló hatást a szilikon monomerek felületre történő rágőzölésével, majd katalitikus és hőkezeléssel vagy a kész szilikon-olaj oldatának felhordásával és szárításával, esetlegesen utólagos hőkezeléssel érik el. Erre a célra főként dimetil-típusú szilikongyantákat használnak, mivel megállapították, hogy a metilcsoport jelenléte víz és a mindenkori felület között felületi feszültség szempontjából kedvező nagy érintkezési szöget ad, ezáltal a víz-lepergető képesség növelhető. (Ind. Eng. Chem. 1954. november, 46, 11. 2322—2369 oldalak). A dimetil-típusú szilikonlakkok azonban bizonyos fontos felhasználási tulajdonságok, például lúgállóság, mechanikai jellemzők szempontjából gyengék, az elért hidrofóbizáló hatás vagy a zúzmaraképződés gátlása nem kellően tartós, emellett a gyanták előállítása is költséges. Megoldandó műszaki feladatot képez olyan típusú szerves polisziloxán gyanták előállítása, amelyek megközelítik az ideális határszerkezetet, vagyis a reakciókörülmények változtatásával a legegyenletesebb molekulasúlyeloszlású gyantaszerkezet alakítható. Emellett a szilikongyanta előállítási költségei csökkenthetők, a hidrofóbizáló és zúzmara gátlóhatás tartóssága és mértéke pedig fokozható. A kitűzött feladatot 5 akként valósítottuk meg, hogy a szilikongyanta szerkezetében a fenilcsoportok részarányát difenil-diklór-szilán segítségével megnöveltük. A fenilcsoportok részarányának növelésével nem csupán a szilikongyanta hidrofóbizáló és zúzma-10 ragátló hatása fokozható, hanem a hőállósági, mechanikai és villamos tulajdonságok is javíthatók. A találmány szerinti eljárás difenil-típusú szilikongyanták előállítására azzal jellemezhető, 15 hogy metil-triklórszilánt és metilfenil-diklór-szilánt oldószeres közegben butanollal észterezünk, a képződő metilfenil-dibutoxi- és metil-tributoxi-szilán keverékét difenil-diklór-szilánnal reagáltatjuk, majd vízzel hidrolizáljuk. A képződött 20 gyantát a vizes fázistól ismert módon elválasztjuk és feldolgozzuk. A készgyanta szárazanyag tartalmát aromás oldószerben kb. 50%-ra állítjuk be. Az előállított gyanta-oldat katalizátor jelenlétében vagy anélkül felületekre beégethe-25 tő. A szilikongyanta előállítása során 1 mól difenil-diklór-szilánra számítva, célszerűen 0,66— 0,70 mól metilfenil-diklórszilánt és 2,2—2,6 mól metiltriklór-szilánt használunk. A reakció közegeként toluolt vagy toluol-dioxán keverékét al-30 kalmazzuk. A találmány szerinti eljárással ka-157785