157769. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú acetanilid ipari előállítására

5 157769 6 pedig 10—12 óra leforgása alatt óránként 2—3 C°-os hőmérséklet emeléssel 150 C°-ra melegítjük. 150 C°-on 3—5 óra hosszat 100—250 torr nyomáson, 148—150 C° hőmérsékleten, a nitrogén átbuborékoltatása közben kezeljük. Ezután nitrogénnel való keverés köziben a képződött lacetanilidfoen jelenlevő anilin és víz mennyiségének megfelelő- sztödhiometrikus (mennyiségű ecetsiavanhidriddel (kb. 30 g) a realkcióelegyet utóacilezzük. A képződött ecetsavat vízgőzdesztillációval eltávolítjuk. A sav- és víznyomok eltávolítását nitrogén átbuborékoltatása közben csökkentett nyomáson végezzük. Termelés: 2100 g. A termék anilin, ecetsav és víztartalma 0,2% alatt. Színe lemezelve csaknem fehér. 1 mólos propilalkoholos oldatának jódszínszáma 0—5 között. Olvadáspont: 113,8 C°. 10 15 Szabadalmi igénypont: Eljárás ipari ^tisztaságú acetanilid előállítására 1:1,2—1,3 mólarányú anilin és ecetsav keverékéből, a reakciókomponensek reagáltatása, a reakció közben képződött ecetsav és víz atmoszférikus és csökkentett nyomáson történő desztillációja, a maradék anilin ecetsavanhídriddel történő utóacilezése és a képződött víz, valamint ecetsav vízgőzzel való kifuvatása, végül a jelenlévő ecetsav- és víznyomok csökkentett nyomáson desztillációval való eltávolítása útján azzal jellemezve, hogy az anilin és ecetsav reagáltatását, a képződött víz és felesleges ecetsav eltávolítását nitrogéngáznak a reakcióelegyen való átbuborékoltatása közben végezzük akként, hogy a reakcióelegy legalább 0,01 térfogatszázalék nitrogént tartalmazzon. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008277. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3