157703. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tárgyak elektrolitikus bevonására indiummal
3 157703 4 A találmány értelmében oly eljárást alkalmazunk a tárgyak mdiummal történő elektrolitikus bevonására, melynek során a bevonandó tárgyat katódként alkalmazzuk egy oly elektrolitikus cellában, amelyben anódként indium szolgál és elektrolitként valamely indiumvegyület vizes oldatát alkalmazzuk 3 és 11 között pH-értéken, mimellett ez az oldat oly mennyiségi arányban tartalmaz nitrilotriecetsavat, hogy a nitrilotriecetsavnak az indiumvegyülethez viszonyított mólaránya lényegileg 2 : 1 vagy ennél nagyobb legyen és az oldat ezenkívül még glukonsavat, glukono-delta lektont vagy valamely glukonsavsót tartalmaz. A glukonsav, glukono-delta-lakton vagy glukonsavsó alkalmazása révén meglepő módon nagy katód-hatásfokot érhetünk el anélkül, hogy a munkahőmérsékletet szobahőfoknál magasabbra Jiellene emelni; így tehát 20—30 C° hőmérsékleten dolgozhatunk, természetesen azzal a feltétellel, hogy a NITA és az indium közötti mólarány lényegileg 2 : 1 legyen, vagyis pl. 20—40 g/l indium triklorid alkalmazása esetén az oldatban jelenlevő NITA mennyisége 90—110 g/l legyen. Ha a NITA és az indiumvegyület közötti mólarány ezt az értéket meghaladja, akkor a nagy katód-hatásfok fenntartás érdekében magasabb hőmérsékleten kell dolgozni.' A találmány szerinti eljárás tehát előnyösen alkalmazható a borkősav-adalékot használó eljárás helyett és azt az előnyt biztosítja, hogy az elérhető bevonási sebesség mintegy 23 mg/amp/ perc, tehát az elérhető katód-hatásfok megközelíti a 100%-ot, ha az eljárást szobahőmérsékleten folytatjuk le és a NITA és az indiumvegyület közötti mólarány lényegileg 2 :1. Emellett az eljárás további előnye, hogy a bemélyedő felületrészéket mutató tárgyaiknak a találmány szerinti eljárással történő bevonása esetén nem következnek be a borkősavas eljárás esetében tapasztalható fentemlített hátrányok. Az eljárás során az elektrolit pH-értékét célszerűen 9,5 és 10,5 között tartjuk. Az indiumvegyület vizes oldatban kerülhet alkalmazásra, célszerűen indiumklorid alakjában, amelyet fém-indiuaii sósavban való oldása útján nyeshetünk. Az elektrolit zselatint is tartalmazhat. A zselatin alkalmazása csökkenti az oldat galvanikus bevonóképességét, ami éppen az ellenkezője a várható normális hatásnak. Rendes körülmények között ugyanis a zselatinnak az elektrolitokhoz való hozzáadása a katódpolarizáció növekedését idézi elő és ezzel fokozza az oldat bevonóképességét. A találmány szerinti eljárásban zselatint olyan esetekben adunk az elektrolithoz, amikor csökkenteni kívánjuk az indiumnak a bevonandó tárgyak hátoldalán történő lerakódását. A találmány szerinti eljárásban az elektrolit pH-értékének beállítása nátrium- vagy káliumhidroxid hozzáadásával történhet. Ilyen esetekben a nitriio-triecetsav vagy a glukono-delta-lakton nátrium- vagy káliumsó alakjában lehet jelen az elektrolitban. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott áramsűrűség előnyösen 215—645 amp/m2 . A glukonsav, glukono-delta-laktpn vagy a glukonsavas só glukonsav alakjában mért koncentrációja előnyösen 40—60 g/liter lehet. A zselatin-koncentráció előnyösen 0,1—0,25 g/liter. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példa személteti. Példa: 1 liter galvanikus bevonó-elektrolitöt az alábbi módon készítettünk el: 500 ml vízben (előnyösen iontalanított vízben) 100 g nitrilo-triecetsavat (NITA) szuszpendáltunk és a szuszpenzió pH-értékét nátriumhidroxid keverés közben történő hozzáadása útján kb. 9-re állítottuk be. Ezután a kapott tiszta oldathoz 50 g glukono-delta-laktont adtunk. 500 g/liter indium-tartalmú koncentrált oldatot készítettünk külön, oly módon, hogy „kagylós" fém-indiumot sósavban oldottunk. A „kagylós" inditumoit oly módon álltattunk elő, hogy fémindiumot egy kanálban megolvasztottunk és vízbe öntöttük, ily módon nagyfelületű szemcsés anyagot kaptunk, amely gyorsabban oldódott a sósavval történő kezelés során. 60 ml fenti módon készített indium-oldatot azután lassan hozzáadtunk a fent említett NITA-oldathoz keverés közben, majd az elegyet vízzel (előnyösen erre a célra is iontalanított vizet alkalmazunk) kb. 900 ml térfogatra hígítottuk. Az így kapott oldat pH-értékét nátriumhidroxid hozzáadása útján 10,5-re állítottuk. 0,1 g zselatint kevés vízben duzzadásig áztattunk, majd enyhe melegítéssel oldatba vittük a zselatint. Ezt az oldatot azután hozzáadtuk a fenti indium/NITA-oldathoz és az egésznek a térfogatát vízzel 1 literre hígítottuk. Az így elkészített elektrolitot bevittük a bevonandó tárgyakat tartalmazó üvegedénybe és egy oly indium-elektródot helyeztünk az edénybe, amelynek a hatásos felülete megegyezett kb. a bevonandó tárgyak hatásos felületével. Ezzel biztosítottuk, hogy az elektrolit indium-tartalma az elektrolízis folyamán lényegileg állandó maradjon. Az elektrolízist a bevonandó tárgyak katódként való alkalmazásával, kb. 25 C° hőmérsékleten, kb. 320 amp/m2 áramsűrűséggel folytattuk le. Az indium-lerakódás sebessége kb. 21 mg/amp/perc volt és jó minőségű bevonatot kaptunk. A kapott indium-bevonat sima felüle-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
