157691. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzociklo-heptadién-származékok előállítására
7 157691 8 bróm kis feleslegével reagáltatva 41,4 g 2J klór-10-bróm-lil-oxiCHdibieiazo[ia,d]<!i!kloheipbadiéoi't (op. 104 C°) készítünk; 18,1 g 2^Hór-10-tbróm-1 ll^oxo-dibenzo[a,d]-ciMohepIbadiént benzolban szobahőmérsékleten fölös lnmetál-piperazinnal reagáltatva 11,3 g 2-4doir-ll<>xo^l0-(4-matil-piperazino)-dibenzo[a,d}cákloheptadién-dihidrakloridöt (op. 235— 240 C°) készítünk. 4. példa: 17,8 g 2-klór-ll^xo-10-(4-:benzil-piperazino)-dibanzQ[a,d]-cilkliaheptadiénnek 450 ml metanollal készült oldatait 5,9 g nátriumlbórihidriddel kezeljük. 25 C°-on való 17 ónai keverés után az oldatot részlegesen bepároljuk, majd 500 ml desztillált vízzel kezeljük, és a kivált olajat 2 2 ízben összesen 250 ml éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres oldatokat 6 íziben összesem 300 ml desztillált vízzel mossuk, majd 2 ízben öszszesen 150 ml jéghideg vizes 2 n metánszulfonsav-oldalttal extoaíháljuk. Az egyesített savas kivonatokat 90 ml 5 n nátironlúggal meg-Mgosítjuk, és a kivált olajat 3 ízben összesen 300 ml éterrel extralháljuk. Az egyesített éteres oldatokat 2 ízben összesen 100 ml desztillált vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és íbapároljufc. Az így kapott 14,4 g maradékot feloldjuk 50 ml etanolban, és az oldatot hozzáadjuk 20,8 ml 3,6 n éteres hidrogénkloridhoz. 10 nil etanol és 3 ml desz-10 15 20 25 tillált víz hozzáadása után az oldatot 4 óna hosszat 3 C°-on tartjuk, a kivált kristályokat kioentrifugáljuk, 5 ml etanollal, majd 2 ízben összesen 10 ml vízmentes éterrel mossuk, és 20 torr nyomás alatt megszárítjuk. Így 14,7 g 2J klór-114iidroxi-10^(4^b i enziil-jpiperazmo)-dibenzo.[a,d]oikíloheptadiién^dihidrokllorid-hidrátot kapunk 216—218° olvadásponttal. A kiindulási anyagként használt 2-klór-ll-oxa-10-(4-benziÍ-piperaztao)^ifcmzo[a,d]!CÍkloheptadién (op. 190 C°) előállítására 21,1 g 2-^lór-10-ibrám-'ll^oxo-dilbenzo[a,d]cii kloheptadiént (készült a 3. példa szerint) benzolban szobahőmérsékleten fölös 4nbenzil-4piperazinna(l reagáltatunk. Hozam 23,7 g. Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű új dilbenzoi[a,d]cilklöhepltadiién-szármíazékak, valamint savakkal alkotott addíciós sóik és kvaterner ammóniumsóik előállítására — ebben a képlatben iaz X jelek közül az egyik hidrogénatomot, a másik halogénatomot jelent, R pedig 1—4 saánjaltomos alfcil- vagy olyan fienilaltoilicsoparitot jelent, amelyben az alkijlcsoport 1—4 szénatomot tartalmaz — azzal jellemezve, hogy egy II álltalános képletű dilbenzo|[a,d]:ciklöheptadiént vizesalkoholos közegben alkáliibórhidriddel redukálunk, majd az így kapott (bázist kívánt esetiben átalakítjuk savaddioiós sóivá vagy kvalterneír ammóniumsóivá. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008132. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
