157671. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-6-fenil-2,3,5,6-tetrahidroimidazo(2,1-b)-tiazol rezolválására

157671 23 24 első csapadék megjelenéséig hűtjük, a csapadékot eltávolítjuk, az oldatot az extra&bban feldúsuló 6-4fiemiü-2,3,5,6-(tietrahl

idroimidazo(2,l-b)tiazol-izomisr nagyirészét (tartalmazó maradék 6-fenil-2,3,5y6-itetraihidriOlimidazio(2,l-ib)j

tiazol kiválásáig tovább hűtjük és a második csapadékot kinyerjük. (Elsőbbség: 1967. augusztus 24.) 1,2. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő oldószerként perMónétilént, triklóretilérot, toluoOlt vagy benzolt alkalmazunk. (Elsőbbség: 1967. augusztus 24.) 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, bogy oldószerként perklőretilénít alkalmazunk, az említett oldószerből történő első kicsapási lépésnél a 6-£enE^2,3,5,6-4ietiriaMdroimidazo{2,l-b)tiazoíl konoemtnációját 35 rész 'és 4 rész közötti értéken, a hőmérsékletet 50—0 C°-on, a fenti oldószerből végrehajtott második kiosapási lépésnél a 6^fenil-2,3,5,6Htetr(ahiidiraÍ!midazoi(2,l-b)tiazol koncentrációját 30—3 rész értéken és a hőmérsékletet 30 C° és —20 C° közötti értéken tartjuk, mimellett a fenti mennyiségek 100 rész perklóretilénre vonatkoznak. (Elsőbbség: 1967. augusztus 24.) . 14. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként perkl'óreitilent alkalmazunk, a fenti oldószerből végrehajtott első kicsapási lépésnél a 6-f enil-2,3,5,6-tetrahidroamizo (2,1 -h)tiazol koncentráció ját 20—10 rész értéken, a hőmérsékletiét 40—20 C°-on és a fenti oldószerből végrehajtott második kicsapási lépésnél a 6-fenil-&,3,5,6-tetrahidroimidazo(2, l-b)tiazol koneentrációját 18—8 rész értéken és a hőmérsékletet 16 C° és —20 C° közötti értéken tartjük, mimellett a fenti mennyiségek 100 rész perklóretilénre vonatkoznak. (Elsőbbség: 1967. augusztus 24.) 15. Az .1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 6-fenil-2,3,5,6-tetrahidroimidazo(2,l-b)-Htiazol-bázista vízzel nem elegyedő oldószerből az illető oldószerben oldhatatlan, szervetlen sawa! képezett 10 15 20 25 S0 35 40 sója alakjában csapjuk ki. (Elsőbbség: 1967. augusztus '24.) 16. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási niódja, azzal jellemezve, hogy a kicsapott sóból vagy az anyalúgiból nyert L-6-fenál-2,3,5,6-tetrahidroimidazo'(2,l-b)itiazolt N-p-toIuolsziu]fonil-L(+)^lutaiminsavval képezett sója átkristályosításával tisztítjuk. (Elsőbbség: 1967. augusztus 24.) 17. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, DL-6^fenil-2,3,5,6Htetirahidroimidazo(2,l-t>)!tiazol rezolválására és az L-izomer kinyerésére azzal jellemezve, hogy DL-6--fenil-2,3,5,6-tetrahidroimidazo{2,1 -b)itiazol vízoüdható sójának oldatát vizes közegben 3,0 és 5,0 közötti pH értéken N-p-toluolszulfonil-L(+)-glutaminsav „K" mono- vagy dialkálifémsójával reagáltatjuk, az L-iizomer kiváló „A" diasztareoizomer sóját szűrjük; a „C" vizes anyalúgot „S" vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel extraháljük, mikoris a D-izomert és a visszamaradó „B" raoemátot tartalmazó ,,D" extraktot kapjuk; a „D" extraktot lehűtjük és a kiváló „B" maradék raoemátot kicsapjuk és szűrjük; a szűrletet tovább hűtve a nyers D-izomer visszamaradó „E" részét kicsapjuk és szűrjük; az „A" diasztereaizomer sót „F" alkálifémbázissal reagáltatva az L-izomert a szabad bázis alakjában felszabadítjuk és az „F" alkálifém-ibázisnak a „K" rezolválósawal alkotott „G" sóját képezzük; a szabad bázis alakjában levő L-izomert „1S2" szerves oldószerbe extraháljuk, a „H" szerves fázist az ,,M" vizes rétegtől elválasztjuk; a „H" szerves fázisban levő „S2" szerves oldószer ledasztillálása útján az L-iizomerit kinyerjük; a „G" sót vagy — amennyiben a vizes fázishoz ásványi savat adunk — a „K" savat tartalmazó „M" vizes' fázist friss DL-6-fenil-2,3,5,ß-'tetrahiidroimidiazo(2,l-b)tiazollal együtt további reakció-cikluslban felhasználjuk és a fentiekben leírt ciklust 2—5 ízben megismételjük. (Elsőbbség: 1967. augusztus 24.) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 12 7008130. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.