157654. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrahidroazepin-származékok előállítására

157654 A nyers 2,3,4,5-teträhidro-lH-3-benzazepint tartalmazó reakcióelegybe 90°-ra történő lehűlés után 2 óra leforgása alatt 85 g klórgázt (1,1 mol) vezetünk 90—95° belső hőmérsékleten. A reakcióelegyet még forrón jégre öntjük, IV2 órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük, amíg teljesen oldatba megy, majd 1000 ml 30%-os nátriumhidroxid-oldat hozzáadásával meglúgósítjuk. A kitvált alumíniumhidroxid feloldása után az oldatot négy íziben, egyenként 800 ml dietiléterrel extrahálj uk. Az egyesített kivonatokat szárítjuk ('káliuríikarbonát/magnéziumszulfát) és olajos anyaggá bepároljuk. Nagy vákuumban 'történő frakcionálással főfrakcióként nyers monoklórozott 2,3,4,5-tetrahidro-lH-3--benzazepinit kapunk, ennek forrásponttartománya 75—85° 0,02—0,05 Torr nyomáson. A törésmutató n20D =

1,579. kit. a nyers (reaikcióelegy 35%-a. A főfrakció feldolgozása az 1. példával teljesen analóg módon történik. Szabadalmi igénypont: Eljárás az I. képletű új tetrahidroazepin-származék, valamint szervetlen vagy szerves sávak-10 kai képezett addíciós sói előállítására azzal jellemezve, hogy 2,3,4,5-tetrahidro-lH-3-benzazepint klórral reagáltatunk, a reakcióelegyből a kívánt 6-klór-2,3,4,5-tetrahidro-lH-3-benzazepint közvetlenül, vagy pedig valamilyen szer-15 vétlen vagy szerves savval képezett addíciós sóvá történő átalakítása után elkülönítjük és kívánt esetben a bázist addíciós sóvá, vagy a korábban kapott addíciós sót egy másik savas addíciós sóvá alakítjuk át. 1 rajz, 2 (képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008104. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4