157635. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkiléntiokarbamidok előállítására

3 157635 4 szűrése vagy centrifugálása útján történő elválasztása, mosása majd szárítása útján történhet. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnyös foganatosítási módja szerint az alikiléndiamin és a szervetlen bázis vízzel képezett elegyéhez 35 C°-o't meg nem haladó hőmérsékleten keverjük. Az elegyet ezután- lehűtjük, a vagy kis, 5—10 mól %-os feleslegben alkalmazott szénkéneget. A reakcióelegyet előbb rövid ideig 60—65 C°on majd néhány órán át fonrási hőmérsékleten keverjük. Az elegyet ezuátn lehűtjük, a kiváló kristályos anyagot szűréssel elkülönítjük, mossuk és szárítjuk. A találmányunk tárgyát íképező eljárás előnye, hogy a korrózió és robbanásveszély kiküszöbölése mellett igen jó, 90%-os vagy ennél magasabb kitermeléssel szolgáltatja az (I) képletű alkiléntiokarbamidokat. Eljárásunk különösen előnyösen alkalmazható az etiléntiokaíbamid és propiléntioikarlbamid előállítására. (II) képlétű kiindulási anyagként ennek megfelelően előnyösen etiléndiamint. vagy propiléndiamint alkalmazhatunk. Eljárásunk további részléteit a példákban ismerteitjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. Példák: 1. Visszafolyató hűtővel és keverővel ellátott 250 mí-es gömblombifcban 30,05 g (0,5 mól; 100%-osnak megfelelő) etiléndiamint, 100 ml vizet és 50 g 40%-os nátriumhidroxid oldatot (0,5 mól) mérünk be. Az elegyet ezután 25 C°ra visszahűtjük és 40 g (0,525 mól) szénkéneget csepegtetünk be oly módon, hogy a hőmérséklet 30—35 C° legyen. A reakcióelegyet 1 órán keresztül ezen a hőmérsékleten keverjük, mialatt a szénkéneg oldatba megy és a két fázis eltűnik. Az elegyet ezután 0,5 órán át 60—65 C°on keverjük, majd 100—105 C°-ra melegítjük és 20 órán keresztül ezen a hőfokon •tartjuk.' A forralás befejezése után a reakcióelegyet lehűtjük és két órán át 0—5 C°-on keverjük. A kiváló kristályokat leszűrjük, 30 ml jeges vízzel mossuk és szárítjuk. A kapott termék 36 g 10 lft 20 25 40 45 etiléntiokarbamid; kitermelés 90%. Op.: 198— 199 C°. A termék kívánt esetben forró vízből átkristályosítható. 2. Visszafolyató hűtővel és keverővel ellátott 250 ml-es gömlblombilkba bemérünk 37 g propiléndiamint (0,5 mól), 100 ml vizet és 50 g 40%os nátriumhidroxid oldatot (0,5 mól). Az elegyet ezután .25 C°-ra hűtjük vissza és 40 g (0,525 mól) szénlkéneget csepegtetünk be oly módon, hogy a hőmérséklet 30—35 C° legyen. A realkicióelegyet 1 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük, mialatt a szénkéneg oldatba megy és a két fázis eltűnik. Az elegyet ezután 0,5 órán át 60—65 C°-on keverjük majd 100'— 105 C°Hra •melegítjük és 20 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. A forralás befejezése után a reakcióelegyet lehűtjük és két órán át 0—5 C°-on keverjük. A kiváló kristályokat leszűrjük 30 ml jeges vízzel mossuk és szárítjuk. A kapott termék 53,4 g propiléntiokarbamid. Kiterírwelés 92%. Szabadalmi igénypontok: , 1. Eljárás (I) általános képletű alkuén tiokarbamidok (mely képletben n jelentése 2 vagy 3) előállítására a megfelelő alkiléndianiin és szénkéneg vizes közegben végrehajtott reakciója útján, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képlétű vegyületet (mely képletben n jelentése a fent megadott) valamely szervetlen bázis jelenlétében szénkéneggel reagáltatunk és kívánt esetben a keletkezett végterméket elkülönítjük. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy (II) képletű vegyületként etiléndiamint alkalmazunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy szervetlen báziskánt valamely alkáliifémhidiroxidot, előnyösen nátriumhidroxidot vagy káliumhidroxidot alkalmazunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a szervetlen bázist a széndiszulfid egy móljára számított fcb. egy mól mennyiségben alkalmazzuk. 1 db rajz Figyelembe vett nyomtatvány: 7514 ('56) sz. japán szabadalom. A kiadásért íelei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008102. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.