157635. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkiléntiokarbamidok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. X. 20. (Cl—742) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1970. II. 06. Megjelent: 1970. XII. 31. 157635 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 127/16 ^ Feltalálók: Polgár Lajos vegyészmérnök, 40%, Schleer István vegyészmérnök, 40%, Hidasi György vegyészmérnök, 20%, Budapest Tulajdonos: Chinoin Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára Rt., Budapest Eljárás alkiléntiokarbamidok előállítására Az (I) általános képletű tioíkarbaimidok (mely képletben n jelentése 1—4-ig terjedő egész szám) fontos gyógyásiZiati alapanyagok. így pl. az etiléntiokarbamid [azon (I) képletű vegyület, melyben n = 2] az l-(5-nitrofurfurilidénamino)-2^imidazolidin4;ion előállításánál felhasználásra kerülő közbenső termék. Az (I) általános képletű vegyületek a megfelelő diaimin és szémkéneg reakciójával állíthatók elő. Az ismert eljárás szerint (Org. Synt. 26. 34) az etiléntiokarlbamid oly módon állíthatók elő, hogy. etiléndiaminit és szénkéneget vizes etanolban reagáltatnak, majd a közbenső termákként keletkezett ditiokarbamátot híg sósavval 100 C°-on forralják. Az 'eljárás hátránya, hogy a sósav jelenlétében a végrehajtott forralás a folyamatot rendkívül konrozivvá teszi és a kénhidrogén igen hevesen távozik el és ez •— különösen a vassal való érintkezés hatására •— jelentős robbanásveszélyt okoz. Más ismert eljárás szerint oly módon járnák el, hogy a diamint tiofoszgénnel hozzák reakcióba [Jaffe, Kuhn Berichte 27 1664 (1894)]. Az eljárás hátránya, hogy az elért kitermelés viszonylag alacsony és sósavfejlődés miatt erős korrózió lép fel. Azt találtuk, hogy az (I) általános képletű alkiléntiokarbamidok (mely képletben n jelentése 2 vagy 3) a megfelelő alkiléndiaminból és 10 szénkénegből vizes közegben a fenti hátrányok kiküszöbölése mellett oly módon állíthatók elő, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet, (mely képletben n jelentése 2 vagy 3) valamely szervetlen bázis jelenlétében széndiszulfiddal reagáltatunk. A találmányunk tárgyát képező eljárásnál tehát korrózív sósavas közeget nem alkalmazunk és ily módon a korrózió veszélyt kiküszöböljük. További előny, hogy a kénhidrogén fejlődés elmaradása miaitt az eljárás nem robbanásveszélyes. Eljárásunknál, a szénkéneget és a (II) képletű 15 diamint előnyösen mintegy efcvimoláris mennyiségben alkalmazzuk. A (II) képletű diamint előnyösen hidrátja formájában vagy vízmentes állapotban alkalmazhatjuk. Amennyiben valamely diamin-sót használunk a szervetlen bá-20 zisból a diamin felszabadításához szükséges mennyiséggel többet kell beadagolni. Szervetlen bázisként célszerűen valamely alkálifémhidroxidot pl. nátrium- vagy káliumhidroxidot használunk. Eljárásunk előnyös . foganatosatási 25 módja szerint a szénkéneg egy móljára számítva klb. egy mól alkálifómhidroxidot alkalmazunk. A reakció hőmérséklete előnyösen kb. 100—105 C°, tehát célszerűen a reakcióelegy forrási hőmérsékletén dolgozhatunk. A reakoió-30 elegy feldolgozása pl. lehűtés, a kiváló termék 157635