157622. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív színezékek előállítására
23 157622 24 vízben semlegesen feloldjuik. A kék oldatba intenzív keverés közben 57 súlyrész 2,4,6-trifluor-5-klórpirimidint adagolunk és miközben a pH-t nátriumkarbonát-oldattal állandóan 6-os értéken tartjuk, a keverést addig folytatjuk 20—30 C°-on, amíg már nem mutatható ki szabad aminocsoport. Az ily módon kapott XXIII képletű reaktív színezéket kisózzuk, mossuk és 30—40 C°-on vákuumban szárítjuk. Sö•tótkék, vízben kék színnel oldódó port kapunk, amely a pamutot és regenerált cellulózt jó, vízzel, dörzsöléssel és fénnyel szemben színtartó világos kék árnyalatúra színezi a fent ismertetett színező vagy nyomó eljárások bármelyikével. A 96 súlyrész rézftálocianintetraszulfoklorid helyett a 64. példában ismertetett módon eljárva 87 súlyrész (100%-os anyagra számított) réz- vagy nikkelftáloeianintriszulfokloridot is használhatunk nedves, jeges vízzel jól kimosott szűrőlepény alakjában. Ezeket úgy állítjuk elő, hogy klórszulfonsavat réz- vagy nikkelftálocianinnal reagáltatunk. Ily módon szentén kékre színező reaktív színezékeket kapunk. Amikor a 64. példa szerinti módon járunk el, azonban 87 súlyrész rézítálocianintriszulfokloridból indulunk ki és az 1,3-diaminobenzoi-4-szulfonsavas nátrium helyett 90 súlyrész 4,4--diamino-difenil-2,2'-diszulfonsavas nátriumot vagy 90 súlyrész 4,4'-diamino-sztilbén-2,2'-di~ szulfonsavas nátriumot használunk, szintén olyan reaktív színezékeket kapunk, amelyek a 'cellulóz anyagokat vízzel, dörzsöléssel, fénnyel szemben jó színtairtósággal rendelkező tiszta kék színűre színezik a fentiekben ismertetett eljárások valamelyikével. Ha 4',4",4'",4""-jtetrafenil-Cu-ftáloci:aninból indulunk ki, szulfoMcrozás, 1,3-feniléndiaminnal való reagáltatás és 2,4,6-'trifluor-5-^klórpirimidinnel való acilezés után olyan reaktív színezéket kapunk, amely a cellulóz anyagokat savmegkötő szerek jelenlétében tiszta, vízzel és fénnyel szemben színtartó zöld árnyalatúra színezi. 65. példa: 63 súlyrész l-aniino-4~(4'^aminofenil)-iarnino-antrakinon-2,5,8-triszulfonsavat 630 súlyrész vízben feloldunk, nátriumhidroxíddal a pH-tt 6-ra beállítjuk, majd 0—5 C° hőmérsékleten 18 súlyrész 2,4,6-trifluor-5-klórpirimidint csepegtetünk hozzá és a pH-t nátriumkairbonátoldattal 6—6,5 értéken tartjuk. A reakció befejeződése után a terméket 7 súlyrész káliumkloriddal kisózzulk, leszivatjuk és 3%-os káliumklorid-oldattal mossuk. A kékeszöld tűk alakjában keletkező színezéket vákuumban 30—40 C°-on szárítjuk. A színezék valószínűleg a XXIV képlettel rendelkezik, és a pamutot zöldes árnyalatú kékre színezi. 66. példa: A 47. példa szerinti módon járunk el, azonban az ott alkalmazott réztarltialmú aimino-5 monoazoszínezák helyett az aniinoazoszínezák krómkomplexiéneik ekvivalens mennyiségéből indulunk ki. Ezt úgy állítjuk elő, hogy a diazotált l^amino-2-hidroxi-3-iklóribenzol-, 5-j szulf onsavat 1-3 '-(3' '^aminofenil)-szulf onilimido-10 •^zulfoniMenil-3-jm!etilplirazí olon-(5)-völ kapcsoljuk. Ily módon olyan reaktív színezéket kapunk, amely a cellulóz anyagokat jó, vízzel, dörzsöléssel, fénnyel szembeni színtant ósággal rendelkező sárgásbarna árnyalatúra színezi az előző-15 ékben ismertetett eljárások valamelyikével. 67. példa: 0,1 mól XXV képletű rézkomplex-származé-20 kot 30QO térfogatrész víziben 6-os pH mellett feloldunk, és keverés közben 20—30 C° hőmérsékleten 16,8 súlyrész (0,1 mól) 2,4,6-trifluor-5-klórpirimidinnel egyesítjük, és 2n káliumkarboriát-oldattal a pH-t 6HDS értéken tartjuk. 25 Az elegyet addig keverjük, amíg a kondenzáció befejeződik, a színezéket kevés nátriumklorid hozzáadásával leválasztjuk és elkülönítjük. A maradékot acetonnal mossuk és szobahőmérsékleten csökkentett nyomáson szárítjuk. Ily 20 módon sötét színű port kapunk, amely vízben zöld színnel odódik és az 1—3. példákban megadott eljárással a pamutot zöld színűre színezi. Pamutszövetet 20—25 C°-on olyan oldattal £5 impregnálunk, amely literenkint 25 g fenti színezéket és 0,5 g nem ionogén kötőanyagot (pl. polioxietilezett oleilalkoholt), 150 g karbamidot és 20 g nátriumkarbonátot tartalmaz. Ezt követően a szövetet két gumihenger között fcb. 40 100% nedvességtartalniúra kifacsarjuk. 50—60 C°-on Végzett közbenső szárítás után 2 percen át 140 C°-on melegítjük és az így kapott színt forróvízzel alaposan kiöblítjük és 20 percen keresztül főzve olyan oldattal kezeljük, amely 45 literenkinti) g Marseille-i szappant és 2 g nátriumkarbonátot tartalmaz, öblítés és szárítás után jó nedvességgel, dörzsöléssel és fénnyel szembeni színtartóssággal rendelkező zöld színezetet kapunk. 50 Egyéb, az 1—3., 18. és 30. példákban leírt színező vagy nyomó eljárások szerint is cellulóz anyagokon világos zöld színárnyalatot kapunk, amely jól színtartó. 55 68. példa: XXVI képletű aminoazo-származékot állítunk elő oly módon, hogy 6-acetamino-2^aminonaftalin-4,8-diszulfonsavat diazotálunk, majd 60 2-oxina, :ftalin-3,6-diszulfonsavval kapcsoljuk, elszappanosítjuk és a monoazo-vegyületet rézkomplexszé alakítjuk. Az aminoazo^származék pasztájának 0,1 mólját 2000 térfogatrész vízben 6,5 pH érték mellett feloldjuk és 20 súlyrész 65 2,4,6-trifluor-5-klórpirimidínnel egyesítjük. A 12