157619. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldható szulfonamid-sók előállítására
13 157619 14 A megfertőzés előtt 7 nappal, vagy a megfertőzéssel egyidőben kezdett gyógyszeres kezeléssel megelőzhető az állatok pusztulása Salmonella-fertőzés következtében. A 3. és 4. csoport állatainak súlygyarapodása legalább olyan jó, vagy 5 még jobb volt, mint a kezeletlen és nem fertőzött kontroll állatoké, és lényegesen meghaladta az 5. csoport állatainál mért értéket, amelyeket a megfertőzés utáni 3. naptól kezdve kezeltük. A kísérlet során az állatokat az 5. példában io közölt táplálékkal etettük. 8. példa Porlasztva szárított szulfametazin biszulfát 15 előállítása 3000 ml vizet, 798 g 96,5%-os kénsavat és 2,226 g szulfametazint elegyítve és 80 C°-on melegítve 54%-os szulfametazin biszulfát oldatot állítunk elő. Az elegyből a nem oldódott szilárd 20 anyagot eltávolítjuk, majd laboratóriumi szárítóban porlasztva szárítjuk. Az alábbi kísérleti körülmények betartásával megfelelő terméket kapunk: Levegő hőmérséklete, F° Levegő betáplálási bemenet kimenet sebessége, cm3 /perc 500 400 9. példa 260 225 65 50 Kristályos szulfametazin biszulfát előállítása Keverés közben 100 font technikai szulfametazint 136,5 font meleg, 25,8%-os kénsavoldathoz adunk. A kapott szuszpenziót 85 C°-ra melegítjük és addig adunk hozzá kénsavat, amíg átlátszó oldatot kapunk (2 font 96,5%-os kénsav). Az átlátszó oldatot 20 C°-ra hűtjük, beoltjuk és éjszakán át kristályosodni hagyjuk. A kristályos szuszpenziót O C°-ra hűtjük, szűrjük ós levegőn szárítjuk. 76,5 font száraz, 1 mól kristályvizet tartalmazó szulfametazin biszulfátot kapunk. Elemzés (vízmentes anyagra számolva:) Szu'Marnetaziin 73,3% SO4 25,3% 10. példa Szulfametazin biszulfát előállítása 1. ciklus: 89Ö0 g 76%-OiS, technikai szulfametazin és 4560 ml víz szuszpenziójához keverés közben 2740 g 96,5%-os kénsavat adunk. Az elegyet 80 C°-ra melegítjük és 15 percen át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott átlátszó oldatot 0—5 C°-ra hűtjük (20 C°-on beoltjuk), és 4 óráig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A termék kikristályosodik. A szuszpendált anyagot leszűrjük és levegőn szárítjuk. 6800 g biszulfátot kapunk. Elemzés alapján 71,2% szulfametazint és 5,2% vizet tar-, talmaz. 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2. ciklus: Az 1. ciklusban kapott szűrlethez (7323 g) keverés közben 6320 g nedves technikai szulfametazint (76%-os tisztaságú), 1640 g 96,5%-os kénsavat és 935 ml vizet adunk. A bemérést úgy számítottuk ki, hogy az 1. ciklus szűrletének analízise alapján az 1. ciklus kezdetén ismertetett koncentrációjú szuszpenziót kapjunk. Az elegyet 80 C°-ra melegítjük, és 15 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd 0—5 C°-ra hűtjük és 4 órán át kristályosodni hagyjuk. A kapott szuszpenziót szűrjük és a terméket levegőn szárítjuk. A kapott 5466 g biszulfát-termék elemzés alapján 70,4% szulfametazint és 5,2% vizet tartalmaz. A 2. ciklusban ismertetett általános eljárással még 3 ciklust végzünk. Az utóbbi 3 ciklusban ciklusonként átlagosan 6880 g szulfametazin-biszulfátot kapunk. A 10. példában bemutatott, az anyalúgok felhasználásával végrehajtott eljárás előnyös termeléshez vezet, és a termék nem teljes leválásából származó veszteségeket minimumra csökkenti. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szulfametazin, szulfaetoxipiridazin, szulfametoxipiridazin, szulfamerazin vagy szulfatiazol sósavas vagy kénsavas sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy a szulfonamidot vizes sósavban vagy kénsavban feliszapoljuk, a szuszpenziót a szulfonamid legalább egy részének feloldódásig melegítjük, az oldatot lehűtve a szulfonamid-sót kristályosítjuk és az anyalúgtól elválasztjuk, és az anyalúgot kívánt esetben további sóképzéshez felhasználjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagok megfelelő megválasztásával kristályos szulfametazin-hidrokloridot állítunk elő. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagok megfelelő megválasztásával kristályos szulfametazin-biszulfátot állítunk elő. 4. Az 1.' igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szulfonamid-sókat porlasztva szárítjuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy szulfametazin, szulfaetoxipiridazin, szulfametoxipiridazin, szulfamerazin vagy szulfatiazol sósavas vagy kénsavas sóit önmagukban vagy a gyógyszerkészítésben 7
