157564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gömbalakú granulátumok előállítására
11 157564 12 gálás előtt valamely .fent említett olajban, zsírban vagy oldószerben feloldjuk, az olajban oldhatatlan .anyagokat ipédig porát ás után olajban vagy zsírban diszipergáljük, majd emuigáljuk, esetleg az olaj'ban és vízben oldhatatlan szilárd anyagot a szokásos elporítás után. közvetlenül szuszpenzió tfoimáiban víziben szuszpendáljuk. A (i2) lépésiben valamely hűtésre gélesítlhető hidrofil anyag vizes oldatát adagoljuk az (1) lépésben kapott emulzióhoz vagy szuszpenzióhoz. Egyes esetiben a kémiai terméket közvetlenül emuigáljuk vagy szuszpendáljuk a gélesíthető hidrofil anyaggal. Ezt követően, ha a felhasználási követelményeik szerint szükségesnek mutatkozik, a granulátumok filmrétegét erősíthetjük azáltal, hogy az, (1) lépésben kapott emulzióhoz vagy szuszpenzióihoz lágyítószert, mint szacdharózt, szonbitolt, melaszt, glicerint vagy propilénglikolt adunk. Másrészt a ;(3) lépésiben valamely oldószerben felületaktív anyagot oldunk, az 'oldasd művelet azonban nem okvetlenül szükséges.. A granulátumok képződése akkor is simán végbemegy, ha a felületaktív szert csak diszpergált állapotban használjuk. A '(4) lépésben a (3) lépésiben kapott oldatot az emulzió vagy szuszpenzió gélesítési hőmérséklete feletti értékre 'melegítjük, .majd a (2) lépésben nyert emulziót vagy szuszpenziót az előbbi hőmérsékleten hozzáadjuk keverés közben. Az emulzió vagy szuszpenzió és az oldószer aránya az oldószer viszkozitásától függ. Valamely szerves oldószer felhasználása esetén az emulzióból vagy szuszpenzióból és az oldószerből még egyenlő térfogatokat is .alkalmazhatunk és a granulátuníképződés . így is lefolytatható. Az emulziónak vagy szuszpenzió-nak az oldószerben való diszpergálása gömb alakú granulátumokká bármely szokásos kivitelű propeller- vagy turbinakeverővel végrehajtható. Egyes esetekben turmix, homogenizáló berendezéseket, kolloid malmot vagy ultrahangos emulgálóberendezést is használhatunk. Az (5) lépésben a (4) lépésben nyert keveréket szobahőmérsékleten keverésben tartjuk, majd 10 C° .alatti hőmérsékletre hűtjük, amikoris a kialakult granulátumok gélesednek. A granulátumok gélesedése után alapvetően három módszer szerint történhet az utókezelés. Az egyik lehetőség szerint a (6) lépésben az (5) lépésben kapott keverékhez valamely elektrolit vizes oldatát adagoljuk a granulátumok kikeményítésére. A granulátumok kikeményítésére szilárdságának és vízben való oldhatatlan voltának fokozására jól bevált a formaldehid adagolás. Ezután a (9) lépésben a képződött granulátumokat kiszűrjük és a {10) lépésben megszárítjuk. Alternatív módon úgy is eljárhatunk, hogy a (7) lépésben az (5) lépésben kapott keverékhez vízabszorfoeáló anyagot adunk, ezáltal a granulátumokat bevonjuk, amikoris a következő kezelés szempontjából külső (behatásoknak kellő mértékben ellenálló granulátumokat kapunk. A vízabszorbeáló anyagot vagy közvetlenül a keverékhez adjuk, vagy előtte ugyanazon oldószer kisimennyiségében oldatot képzünk. Végül 5 a granulátumokat a '(9) lépésiben szűrjük és a (10) lépésben szárítjuk. A harmadik lehetőség abban áll növényi vagy ásványolaj oldószerként való felhasználása ese-Í0 tén, hogy a (8) lépésiben a vizes elektrolit oldat vagy vízabszorbeáló anyag helyett debidratálószert, metanolt, etanolt vagy izopropanolt adagolunk a keverékhez, majd a granulátumokat a '(9) lépésiben kiszűrjük és a (10) lépésben meg-15 szárítjuk. Ez -utóbbi esetben 'elektrolit vagy vízabszorbeáló anyag segítségével nem érünk célt, ha azonban szerves oldószerrel dolgozunk, akkor a vizes 'elektrolit oldat vagy vízabszorbeáló anyag felhasználása sakkal egyszerűbb és ol-2o csóbb, mint az alkoholos dehiidratálószereké. A következő kiviteli példák a találmány 'szerinti eljárás részleteit szemléltetik anélkül, hogy annak oltalmi körét korlátoznák. 1. példa: 20 g gabonaolajat 50—60 C°-on szokásos módon 200 ml 20%-os zselatin vizes oldatával emulgálunk. Ugyanakkor 2,0 g szorbitánszeszkvioleátot (H.L.B. értéke = 3,7) 50—60 C°-on 300 ml folyékony paraffinban oldunk. Majd keverés közben az emulziót az előbb elkészített oldathoz adjuk és a keverést szobahőmérsékleten még folytatjuk. Keverés után a keveréket 35 0—10 C°-ra lehűtjük. Az így képzett granulátumokat kiszűrjük, metanollal mossuk, dehidratáljuk és kikeményítjük izopropilalkohol felhasználásával. Az izoipropilalkohollal kezelt granulátumokat hideg levegő átfúvat ássál, majd 40 meleg levegő, átfúvaitással 40 C° körüli hőmérsékleten szárítjuk. A kapott gömb alakú granulátumok szemcseméret-eloszlása a következő : 45 0,50 mm (36 onesh) feletti szemcseméret ,1,3%. 0,5^0,35 mm (38^48 mesh) közötti szemcseméret 78,5% 0,35—0,177 mm (48—80 mesh) közötti szemcseméret 14,4% 50 o,177—0,125 mm (8:0—,120 mesh) köziötti szemcseméret 4,8% 0,125 mm (120 mesh) alatti szemcseméret .1,0% 55 2. példa: Ha az 1. példa szerinti szorbitán-szeszkvioleát helyett 2,0 g glicerinmonosztearátot '(H.L.B. értéke = 3,7) használunk, akkor az alábbi szem-60 cseméret-eloszlást kapjuk: 2,0 mm (10 mesh) feletti szemeseméret 3,4% 2,0—1,77 mm (10—12 mesih) közötti 65 szemcseméret 12,9% 6
