157551. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tebain és oripavin származékok előállítására
5 157551 6 ammóniás ammániumklorid oldattal kezeljük, majd éterrel extráináljuk. Az így kapott anyag olvadáspontja 153—155 C°, minden tekintetben megegyezik a fenti (a) ponttban nyert deihidrovegyülettel. 3. pálida: az elegyet 45 percig reflux áljuk. A hűtött oldatot kénihidrogénnel telítjük, és csapadékot eentrifugálással és szűréssel eltávolítjuk. A szűrleítet káliiumkarbonáttal meglúgosítjuk, és a szilárd anyagot elválasztjuk, majd ezt etanálból 'kikristályosítva 30 g dehidro-termékiet kapunk prizmáik alakjában. Op.: 91—93 C°. Összetétel C24H 2 7NC>5-ire számítva: 7-karibet oxi-15-ddhidr o-6,14--endoeteniléntetraíhidrotébain (I; R=R3=Me; R 4 = Et; Y= —CH = =CH—) 110 g higanyoxidot oldunk 220 ml ecetsav és 780 ml víz elegyében. Ehhez 50 g 7-karbetoxi-6,14-endoeteniléntetriaihidrotebaint adunk, és 10 15 Számított: C: 70,4% H: 6,7% Talált: C: 70,0% H: 6,6% A következő táblázatban további 2(a) példa szerinti eljárással előállított III képletű vegyületekeit ismertetünk. Az „Y" oszlopban ,,A" etenilén, „B" etilén csoportot jelent. Táblázat Reflux-KiterPélda R R1 R2 R3 Y idő (óra) melés % 4. Me Me Me Et # A 0,5 40 5. Me Me Et Me A 1,0 60 6. Me Me Et CH2 -<J A 0,25 40 7. Me Me n—Pr Me A 1,0 55 8. Me Me n—Bu Me A 2,5 70 9. Me Me n—Am Me A 1,15 50 10. Me Me ciklo'hexil Me A 0,5 60 11. Me Me ciklohexil Me B 1,5 70 12. Me Me CH2 Ph Me A 1,0 65 13. Me Me CH2 CH 2 PH Me A 1,25 50 14. H Me ciklohexil Me A 0,5 40 15. Me Me Me Me B 1,5 65 16. H Me Me CH2 -<1 A 0,75 50 17. Me Me Me CH2 -<! B 1,25 65 18. H Me n—Pr GH2 CH=CH 2 A 0,75 40 (Táblázat folytatása) OD. bázis Talált Számított Példa " ,-,0 C H Képlet C H 4 170—171 72,9 7,6 C24 H 3 iN0 4 72,9 7,4 • 5 72— 75 73,7 7,9 C25H31NO4 73,3 7,6 6 123—124 73,6 7,8 C2 gH 37 N0 4 74,4 8,2 7 192—194 73,6 8,0 c26 e 33 No 4 73,7 7,9 8 168—170 74,4 8,1 C27 H 35 N04 74,1 8,1 9 99—102 > 74,5 8,3 C28 H 37 N0 4 74,5. 8,3 10 182—185 73,7 8,0 C29 H 39 N0 4 74,8 8,4 11 164—165 74,5 8,8 C29H41NO4 74,5 8,8 12 195—199 76,3 7,2 C3 oH 33 N0 4 76,4 7,1 13 159—160 76,1 7,3 C31 H 35 N0 4 76,7 7,3 14 142—145 72,1 8.0 C28 H 35 NO 4 H 2 0 71,9 8,0 15 117—118 72,5 7,7 C.>4 H 31 N0 4 72,5 7,9 16 239—240 73,9 7,4 C,6 H 31 N0 4 74,1 7,4 17 136—137 74,2 8,0 C27 H 35 N0 4 74,1 8,0 18 236—238 73,4 7,7 C2 7H 33 N0 4 -l/2C2H 5 OH 73,3 7,9
