157546. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú 4-szulfanilamidó-2,6-dimetoxipirimidin előállítására

157546 4. példa: 12 súlyrész ß- y-pikolin-keverék, 30 súlyrész toluol és 12 súlyrész 4^amino-^2,6-dimetoxipirimidin elegyéhez +25 C° alatti hőmérsékleten 20 súlyrész p-acetilaminobenzolszulfokloridot részletekben hozzáadunk és a képződött reakcióelegyet még 12 órán át ugyanezen a hőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyiet a továbbiakban a 3. példa szerint dolgozzuk fel. 19,6 súlyrész tiszta, fehér 4-szulfanilamido-2,6-dimeitoxipirimidint kapunk, melynek olvadáspontja 200—202 C°. A bevitt 4-amino-2,6--dimetoxipirimidinre számított kitermelés az elméletinek 81,6%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a 4-szulfanilamido-2,6-dimetoxipirimidin előállítására, a 4^amino-2,6-diiklórpirimidín metoxilezése, az így kapott 4-^amino-2,6--dimetoxipirimidinnek p-acetilaminobenzoliszulfokloriddal történő kondenzálása, a kondenzálási termék dezacetilezése és a 4-szüManiia;mido-2,6-dimetoxipirimidin elkülönítése útján, azzal jellemezve, hogy a 4iamino-2,6-diíklórpirimidin metoxilezését alkálifémhidroxidok vizesmetanolos oldatával végezzük és az így kapott 4^amino-2,6-dimetoxipiirimidin p^acetilaiminobenzölszulfokloriddal történő kondenzálása és a kondenzálási termék közvetlenül ezt követő dezacetilezése után a 4-szulfanilamido-2,6-dimetoxipirimidin kristályos alkálifémsóját elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1966. augusztus 15.) 3 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 4-amino-2,6-diklórpirimidin metoxilezését alkálifémhidroxidok 40—95 térfogat % metanolt tartalmazó vizes-metanolos oldataival, az oldat forráspontja és 130 C° közötti hőmérsékleten és kiváltképpen az alkálifémhidroxid és 4-amino-2,6-diklórpirimidin 2,5—3,5 : 1 mólarányával végezzük. (Elsőbbsége: 1986. augusatus 15.) 10 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás fo- ganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 4-szulfanilamido-2,6-dimetoxipiri.midin alkáiifémsóját, előnyösen nátriumsóját az alkálifé-15 mek sóival illetve hidroxidjaival, előnyösen nátriumkloriddal vagy nátriumhidroxiddal közvetlenül a 4-acetilaniinobenzolszulfa!mido-2,6--diimetoxipirimidin dezacetilezése után kapott oldatból, fenti közbülső termék elkülönítése 20 nélkül leválasztjuk. (Elsőbbsége: 1966. augusztus 15.) 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás foga^natosítási módja, azzal jellemezve, hogy á 4-25 -amino-2,6-dimetoxipirimidin p-acetilaminobenzolszulfokloriddal történő kondenzálását 'ß-y-pikolinban, valamely szerves oldószer, így benzol, alacsonyabb benzolhomológok, vagy a benzolhalogénszármazékai jelenlétében végez-30 zük. (Elsőbbsége: 1967. június 9.) 5. A 4. igénypont' szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként toluolt vagy klórbenzolt adunk a 35 reakcióelegyhez. (Elsőbbsége: 1967. június 9.) Figyelembe vett nyomtatványok: 841 231 sz. angol, 201 595 sz. osztrák, 44 113 sz. lengyel szabadalmak. Med. Prom. SSSR 20(4), 9-43 (1966) 10 338/62 sz. japán szabadalom. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008074. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4