157475. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-dihidro-6,7-benzo-(1,5)-tiazepinek és származékaik előllítására
7 157475 7. példa 2,4 g (0,01 mól) 2,3,4,5-tetrahidro-4-fenil-6,7--benzo-(l,5)-tiazepin, 1,85 g (0,01 mól) p-nitro-benzolklorid, 1 g K2 C0 3 és 100 ml xilol ele- 5 gyét két órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Az-elegyet forrón szűrjük, a szürletet hűtjük, és a kivált kristályokat szűrjük. 2,5 g (65%) 2,3,4,5-tetrahidro-4-fenil-5-(4-nitro-benzo-(l,5-tiazepint kapunk, o.p: 146—147 C°. 10 EtOH mav = 248 mu (e = 0,25 :210 4 mól) Szabadalmi igénypontok: 15 1. Eljárás (I) általános képletű 6,7-benzo-(l,5)-tiazepinek —• ahol R1 jelentése helyettesítetlen, vagy hidroxil-, 20 nitro-, rövidszénláncú alkoxi- vagy rövidszénláncú alkil-csoporttal helyettesített fenil-csoport, vagy rövidszénláncú dialkoxi-benzil-csoport, azonban ha R3 és R 4 együtt vegyértékkötést képvisel, R1 jelentése más. 25 mint fenil- vagy p-nitro-fenil-csoport; R2 jelentése hidrogénatom, vagy rövidszénláncú alkil-csoport; továbbá fí1 ésR 2 együtt tetrametilén- vagy pentameti- 20 lén-csoportot is jelenthet; R3 jelentése hidrogénatom vagy acil csoport, R4 jelentése hidrogénatom, vagy pedig R3 és R 4 együtt egy további vegyértékkötést jelent — továbbá e vegyületek sav-addiciós sóinak és kvaterner animóníum-származékainak előállítására, azzal.jellemezve, hogy orto-amino-tiofenolt valamely (II) általános képletű /ö-amino-ketonnal vagy annak sójával reagáltatunk — ahol R1 és R 2 jelentése a fent megadott, —N— pedig primer vagy szekunder alifás amin, vagy telitett, nitrogéntartalmú heterociklikus vegyület bázis- vagy só gyökét jelenti —, és a kapott vegyületet kívánt esetben szelektíven 2,3,4,5-tetrahidro-származékká redukáljuk és adott esetben a redukciós komplexet bontjuk, vagy kívánt esetben a 2,3,4,5--tetrahidro-vegyületeket — ahol Rí és R 2 jelentése a fent megadott, R3 és R 4 hidrogénatomot jelent — (III) képletű vegyületekkel kezeljük — ahol Hal jelentése halogénatom és R3 acilcsoportot jelent —, végül ugyancsak kívánt esetben az (I) képletű vegyületeket sav-addiciós sóikká vagy kvaterner ammóniumszármazékaikká alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót éteres közegben LiAlH4 -del végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót alkoholos közegben NaBH^-del végezzük. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008058. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
