157386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4-bisz/benzoxazolil-(2')-naftalin-származékok előállítására
11 157386 12 hőmérsékletet egyidejűleg 240 C°-ról 278 C°-ra emeljük. 4 óra múlva a polikondenzáció befejeződik. A vákuumot megszüntetjük, és eközben a szabad reakcióteret az olvadék felett nyomás alatti nitrogéngázzal megtöltjük. Ezután az olvadékot nitrogén-nyomással kinyomatjuk, és vízzel való lehűtés után szemesézzük és szárítjuk. A kapott termék belső viszkozitása kb. 800 Lágyuláspont: 260 C°. Az anyag a XlX vegyület felhasználása nélkül előállított termékkel szemben sokkal nagyabb fehérségi fokkal rendelkezik. 13. példa . ..12 súlyrész dimetiltereftalátot, 8 súlyrész etilénglikolt és 0,03% XIX vegyületet nitrogénatmoszférában, keverővel ellátott rozsdamentes acéledényben 140—150 C°-on megolvasztunk. Az olvadékot lassan 145 C°-ra melegítjük, és egy rész glikolban oldott 0,02 rész mangánacetáttal összekeverjük. 160—220 C° hőmérséklettartományban atmoszféra nyomáson, mknellett metanolt és végül részben glikolt desztillálunk le, átészterezést végzünk 3 órán keresztül. A kapott bisz-(/?-thidroxietil)-tereftalátot rozsdamentes acélból készült polikondenzáló-berendezésbe nyomatjuk. Egy súlyrész etiléhglikol és 0,03% antiniontrioxid, 0,2% titándioxid, 0,031% trifenilfoszfit hozzáadása után az olvadék hőmérsékletét 240 C°-ra emeljük. Ha a megadott hőmérsékletet elértük, a reakciótérben uralkodó nyomást vákuumszivattyú segítségével fokozatosan 0,04 torr végvákuumra csökkentjük, mimellett egyidejűleg a hőmérsékletet 240 C°-ról 278 C°-ra emeljük. 4 óra múlva a polikondenzáció befejeződik. A vákuumot megszüntetjük, és eközben a szabad reakcióteret az olvadék felett nyomás alatti nitrogéngázzal megtöltjük. Ezután az ol. vadékot nitrogén-nyomással kinyomatjuk, és vízzel való lehűtés után szemesézzük és szárítjuk. A kapott termék belső viszkozitása kb. 800. Lágyuláspont: 260 C°. A XIX vegyület felhasználása nélkül előállított termékkel szemben az anyag nagyobb fehérségi fokkal rendelkezik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás sárgás vagy sárgaszínű, I általános képletű 1,4-bisz- [benzoxazolil-(2')] -naf talin-származékok előállítására — ahol R egyenes vagy elágazott szénláncú, legfeljebb 18-szénatomos alkilcsoportot, cikloalkil-, hidroxialkil-, alkoxial'kil-, N,N-diaIkilaminoalkilesoportot, ill. megfelelő kvaterner dialkilammóniumalki [csoportot vagy aralkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy a) 1 mól naftalin-l^-dikarbonsav-dikloridot 5 legalább 2 mól III általános képletű .o-aminofenollal reagáltatunk — ahol R a fenti jelentésű — és a kapott IV általános képletű di-N,N'-acilvegyülete'ket célszerűen inert gázatmoszférában, magas forráspontú oldószerékben, adott esetben 10 katalizátorok jelenlétében a vízlehasadás befejeződéséig melegítjük, vagy b) l,4-bisz-[karbometoxi-benzoxazolil-.(2')]-naftalinokat — ahol R jelentése CH3 -csoport 15 — magas forráspontú (szubsztituált) alkoholokkal, a megfelelő alkoholok alkoholátjainak jelenlétében, megnövelt hőmérsékleten átészterezzük, és adott esetben az I általános képletű dialkilamino-alkilésztereket kvaternerizálósze-20 rékkel reagáltatjuk. (Elsőbbsége: 1966. július 27.) 2. Eljárás sárgás vagy sárgaszínű, I általános képletű l-,4-bisz-[benzoxazolil-(2')]-naftalin-származékok előállítására — ahol R hidrogénatomot 25 jelent —, azzal jellemezve, hogy 1 mól naftalin-1,4-dikarbonsav-dikloridot legalább 2 mól III általános képletű 'O-aminofenollal reagáltatunk —ahol R hidrogénatomot, egyenes vagy elágazott szénláncú, ,legfeljebb 18-szénafomos alkil-30 csoportot, cikloalkil-, hidroxialkil-, alkoxialkil-, N,N-<lialkilaminoalkilcsoportot, ül. megfelelő kvaterner dialkilammóniumalkilcsoportot vagy aralkilcsoportot jelent — és a kapott IV általános képletű di-N,N'^aciÍ-vegyületeket célszerűen 35 inert gázatmoszférában, magas forráspontú oldószerekben, adott esetben katalizátorok jelenlétében a vízlehasadás befejeződéséig melegítjük, majd a karbonsavésztereket a szabad karbonsavakká elszappanosítjuk. (Elsőbbsége: 1967. 40 július 6.) 3. Az l.a) vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a benzoxazolgyűrűzáráshoz katalizátorként cinkkloridot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1966. július 45 27.) 4. Az l.a) vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a benzoxazolgyűrűzáráshoz katalizátorként p-toluol-szulfonsavat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 50 1966. július 27.) 5. Az l.a) vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy _ magas forráspontú oldószerként 1,2,4-triklórbenzolt vagy triklórbenzolelegyeket alkalmazunk. 55 (Elsőbbsége: 1966. július 27.) 6. Az l.b) igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kvaternerizálószerként dimetilszulfátot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1966. július 27.) 3 rajz, 19 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007902. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 6
