157377. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves aminovegyületeket tartalmazó szintetikus kaucsuk-keverékek vulkanizálására
3 157377 4 töltőnyag által biztosított nagy felület nagyon megkönnyíti a levegő oxigénjének behatolását, másrészt a 'kapott reakciókeveréket poralakban nyerjük ki és így ez a kaucsukkeverékbe könynyen bedolgozható. A találmány szerinti eljárás kivitelezését a következő példákban közelebbről ismertetjük. A rövidség kedvéért először a példákban használt kénből és szerves aminokból álló reakciókeverék előállítását összefoglalóan adjuk meg. A példákban a „rész" megjelölésen mindig súlyrész értendő. I. Nyitott edényben keverés közben 1 rész monoetanolaminhoz egy rész finoman elporított ként adunk és az így nyert keveréket állandó kavarás közben 120—125 C°-ra felmelegítjük. A reakciókeveréket 15 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd kavarás közben lehűtjük. II. 3 rész igen finom diszperzitásfokú kicsapott kovasavat nyitott edényben és keverés közben 1 rész kénnel normál hőmérsékleten elkeverünk. Állandó keverés közben éhíhez 1 rész ásványolajat, majd lassan 1 rész monoetanolamint adagolunk. Egyes esetekben már a beadagolás közben exoterm reakció indul be. A keverék hőmérsékletét hűtéssel vagy pótlólagos melegítéssel 15 percig 100—125 C°-on tartjuk, miközben a keverést folytatjuk. Végül az elegyet keverés közben normál hőmérsékletre lehűtjük. Ily módon száraz porterméket nyerünk. Az ásványolaj adalék célja a porzás csökkentése. III. 3 rész kovasavat, 1 rész ként és 2 rész trietanolamint használunk fel. A követett eljárás a II. alattival megegyezik. A trietanolamin beadagolása után a keveréket 15 percig 130—135 C°-ra melegítjük keverés közben, majd további keverés közben leihűlni engedjük. IV. 5 rész kovasavat, 2 rész ként és 3 rész trietanolamint használunk fel. Az eljárás a II. alatti eljárással megegyezik. A keveréket 10 percig 130—135 C°-ra felmelegítjük, majd lehűlni engedjük. V. 2 rész kormot, 1 rész ként, 0,3 rész difenilguanidint és 0,5 rész trietanolamint használunk fel. A nyitott edényben előkészített koromhoz normál hőmérsékleten először a ként, majd a difenilguanidint keverjük. További keverés közben lassan trietanolamint adunk hozzá és a keveréket 10 percig 120—130 C°-ra melegítjük. További keverés közben a porszerű elegyet szobahőmérsékletre engedjük lehűlni. VI. 7 rész kovasavhoz nyitott edényben keverés közben 9 rész trietanolamint keverünk, majd lassan 3 rész koncentrált kénsavat (96%) beadagolunk. A keverékhez kb. 100 C°-ra való lehűlése után 1 rész ként hozzáadunk. Jó átkeverés után az elegyet 10 percig 135—140 C°-ra hevítjük, majd lehűlni engedjük. Az I—VI. reakciókeveréket használjuk fel a kaucsukkeverékek előállításánál. A kaucsukkeverékek előállításának receptúráját a következő 1—8. példákban ismertetjük. A példákban SBR hidegen polimerizált sztirol-butadiénJkaucsukot jelent. Az SBR mellett levő számérték olyan típusjelölés, amely a szintetikus kaucsukiparban használatos. Az 1.—8. példákban felsorolt kaucsukkeverékek hengerlését 110x225 méretű, „Schwabenthan" gyártmányú laboratóriumi hengerszéken végezzük, amelynek 2 db hengere 1:1,2 frikcióval van beállítva. A 'hengerlési hőmérséklet 80—85 C°. Az adag nagysága a megadott recepturából kiderül, ha a recepturában 1 rész 3 g-ot jelent. A kaucsukot a hengerszékbe adagoljuk, majd homogenizálás után a töltőanyagot, valamint adott esetben a cinkoxidot hozzáadjuk. A keverék alkotórészeinek mennyiségén kívül az 1—8. példákban a mindenkori keverési időket és adott esetben a hőmérsékleti értékeket is megadjuk. A maradék keverék-alkotórészek beadagolási ideje, a homogenizálást is beleértve, a laboratóriumi hengerszéken 5 percet vesz igénybe, feltéve, ha egyéb adat feltüntetve nincsen. Az 1—8. példákban a), illetve a^ és a2 ) a kaucsukkeverék előállításának receptúrája, amelynél az I—VI. szerinti előreagáltatott kén-aminkeveréket felhasználjuk, b) pedig egy összehasonlító-keverék receptúrája, amelynél az amint és ként az eddig szokásos munkamódszer szerint külön-külön keverjük be. 1. példa aj) részek 100,0 SBR 1500 55,0 kaolin 5,0 cinkoxid 4,5 kicsapott kovasav 1,5 ásványolaj 6 perc hengerlés 0,8 dibenzotiazildiszulfid (= merkaptobenztiazoldiszulfid) 3,0 rész előreagáltatott I. keverék. a2 ) részek 100,0 SBR 1500 55,0 kaolin 5,0 cinkoxid 6 perc hengerlés 0,8 dibenzotiazildiszulfid 9.0 előreagáltatott II. keverék. 10 15 20 25 SO 35 40 45 50 55 60 2
