157371. lajstromszámú szabadalom • Eljárás feniltriklóracetimidkloridok előállítására
157371 8 klóranilint kapunk, amely 0,2 torr nyomáson 159—161 C° hőmérsékleten desztillál át. 5. példa (2',2',2'-tril klóretilidén)-3,5-tiklóranilint (forrpont 158 C°/1,0 torr) három órán át 200 C° hőmérsékleten klórozunk. így sárgaszínű olajszerű anyag alakjában 3,4,5-triklórfenütriklóracetimidkloridot kapunk, amelynek forrpontja 155 C°/0,25 torr, törésmutatója n2 ° D — 1,6068. Hozam: az elméleti hozam 78%-a. 6. példa (2',2',2-triklóretilidén)-2,4,6-triklóranilint 3 óra hosszat 200 C° hőmérsékleten klórozunk. Így sárgaszínű olajszerű anyag alakjában 2,4,64riklórfeniltriklóracetimidkloridbt kapunk, amelynek forrpontja 110 C°/0,1 torr, törésmutatója n20 D = 1,5920. Hozam: az elméleti hozam 85%-a. anyag alakjában, amelynek forrpontja 163—173 C°/0,1 torr. Hozam: az elméleti hozam 75%-a. 11. példa 5 (2',2',2'-triklóretilidén)-2-klór-triíluormetilanilint 3 órán át 200 C° hőmérsékleten klórozunk, így 2-klór-5-trifluormetilfeniltriklóracetimidkloridot kapunk világossárga olajszerű 10 anyag alakjában, amelynek forrpontja 94—96 C°/0,1 torr. Hozam: az elméleti hozam 82%-a. 12. példa I 15 (2,,2',2'-triklóretilidén)-2-trifluormetil-44ílóranilint 3 órán át 200 C° hőmérsékleten klórozunk. Így 2-triíluormetil-4-klórfeniltriklóracetimidkloridot kapunk világossárga olajszerű anyag alakjában, amelynek forrpontja 85—86 20 C°/0,05 torr, törésmutatója n2 ° D = 1,5300. Hozam: az elméleti hozam 93%-a. 7. példa (2',2',2'-triklóretilidén)-3,4-diklóramlint 3 órán át 200 C° hőmérsékleten klórozunk. így sárgaszínű olajszerű anyag alakjában 3,4-jdiklórfeniltriklóracetimidkloridot kapunk, amelynek 'forrpontja 119 C°/0,1 torr, törésmutatója n20 D = = 1,6039. Hozam: az elméleti hozam 83%-a. 8. példa (2',2',2'-triklóretilidén)-4-klóraniMnt 3 órán át. 200 C° hőmérsékleten klórozunk. így sárgaszínű olajszerű anyag alakjában 2,4-diklórfeniltriklóracetmúdkloridot kapunk, amelynek forrpontja 109 C°/0,1 torr, törésmutatója n2 <> D = 1,5930. Hozam: az.elméleti hozam 71%^a. 9. példa (2, ,2',2'-triklóretilidén)-4-bróm-2,3,5,6-tetraklóranilint 3 órán át 200 C° hőmérsékleten klórozunk, így 4^bróm-2,3,5,6-tetraklórfeniltriklóracetimidkloridot kapunk, amelynek dermedéspontja 112—114 C° (benzinből átkristályosítva). Hozam: az elméleti hozam 93%-a. 10. példa (2, ,2 , ,2'-triklóretilidén)-2,4-di l klór-5-metilanilint 3 óra hosszat 200 C° hőmérsékleten klórozunk. Így 2,4-diklór-5-diklórmetilfeniltriklóracetimidkloridot kapunk világossárga olajszerű 25 35 40 45 50 85 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a III általános képletű feniltriklóracetimidkloridok előállítására — ahol Hal fluor-, klór- és/vagy brómatomot jelent, R alkil-, klóralkil- és/vagy nitril-csoportot képvisel, x jelentése 0, 1, 2, 3, 4 vagy 5 y jelentése 0, 1 vagy 2 és z jelentése 0, 1 vagy 2, mimellett x és y közül legalább az egyik 1-et jelent és x, y és z összege legfeljebb 5 — azzal jellemezve, hogy IV általános képletű 2,2, 2-triklóretilidén-anilineket — ahol Hal, y és z a fenti jelentésűek, R' alkil és/vagy nitrilcsoportot képvisel és m jelentése 0, 1, 2, 3, 4 vagy 5, mimellett m és y közül legalább az egyik 1-et jelent és m, y és z összege legfeljebb 5—80 C° és 250 C° közötti hőmérsékleten, adott esetben klórozó katalizátorok jelenlétében klórral kezelünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy klórozó katalizátorként Lewis-savakat alkalmazunk és a katalizátorokat a kiindulási anyagra számítva 0,01 súly% és 5 súly% közötti mennyiségben adagoljuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, ,hogy a klórral való kezelést klórozásnak ellenálló szerves oldószereik jelenlétében valósítjuk meg. 1 rajz Figyelemlbe vett nyomtatvány: 1,197.087 sz. NSzK sizabadaltom. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007901. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
