157345. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piriminidin-származékok előállítására
5 157345 6 tömény kérasaviban 0 C°-an, és hűtés mellett, 0—5 C°-on ná'taáljuk 40 ml tömény kénsav és 19,5 ml 'tömény salétromsav (fajsúly: 1,48) elegyével. Az összes nitr.áló sav hozzáesepegtétése uí'án még fél órán át keverjük 'az elegyet 0—5 5 C°-oin, majd jégre öntjük, a képződött csapadékot leszívatjuk és alkoholból átikristályosítjuik. Ilyen módon kb. • 30 g 2-(5-niit!rofuril-2)-5-mgtoxi-pirimidint kapunk, 206—207 C° olvadás- io ponttal. 2. példa: 20 g :5-in, i'trofuramid!Í:n-2-hidrolklí>ridat és 17 g 15 «-innbutoxi-^-dimetüamímo-akraleinit 100 ml etanolban 8 'ói-én át visszafolyatva forralunk. Ezután az etanolt ledesztilláljuk és a maradékhoz vizet adunk. A kapott csapadékot esontszenezés után etanolfoól többször átkristályosítjuk. 20 Ilyen mádon 15 g 2-<5-n!i'trx)furil-2)-5-n4)utoxi-pirimidin't kapunk, 135—136 C° olvadásponittal. 3. példa: 25 24,3 g initnofuirfuinoMiiaoetátiot és 12,4 g 2--metil-5-metoxÍJpirimidint (aoetamidinből és c-metoxi-^diimietíl-iaiminoalkroleiniből (fp.12 = 85— 90 C°) előlállítva) 50 ml ecatsavanhidridben 8 30 óráin át melegítünk 100 C° hőmérsékleten. Ezután az eoatsiavianhidiride't ledesztilláljuk, és a maradékot alkoholból átkrisitályosítjuk. Ilyen módom kb. 15 g 2-i(yS-['5-niitirofuíril-2]-^inil)-5^mi0toxi-piirim!idint kapunk, 178 C° al- 35 vadásponttai. 7. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban kiindulási anyagiként furaimidint és 'a-fenil-^-dimetil^am-inioalknoleiint használunk. Ilyen módon termékként 2-<5-rótoofuril-2)-fenil-pii ri ! m!Ídint kapunik, 225 C° olvadáspontital. 8. példa: - Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban kiindulási 'anyagiként furamidint és 'a-izoa'mlilioxi^-ndinietil'amiinoaksroleint használunlk. Ilyen módon termékként 2-(5^n'ifcrofuril-2)-5-izoam!ilo<xi-pirimiidint kapunk, 150 C° olviadáspanttal. 9. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban kiindulási anyagiként furamidint és a-meltil-i/?-diimeitilia!misn!0-alk;iioleiiínit használunk. Ilyen módon 'termékként 2n(5-nitrofu'ríl-2)-5-metil-piirimidint kapunk, 220 C° olvadásponttal. 10. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban kiindulási anyagként furamidint és a^atil-/ÍHdimet!ilam!ino^kroléint használunk. Ilyen módon termékként 2^(5Hnátrofuiril-2)-5-jptilpi!rimid'iint kapunk, 153 C° olvadásponttal. 4. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azaniban kiindulási anyagiként furaniíidint és «-etoxi-/?Hdimetilammo4akroleint használunk. Ilyen módon végtermékként 2-(5-niitrofuiril-2)-5-etoxi^piiriimidin<t kapuink, 179 C° olvadásponttal. 5. példa: Mimdenlben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban kiindulási anyagként furamidint és C!Hmietoxiietoxi-/?Hdinieti! ]jaminio j ,ak:roleint . használunk. Ilyen módon termékként 2-(5-ni*rofui'il-2)-j5^(^-metiaMetoxi)-pi'rimidint kapunk, 155 C° olvadásponttal. 40 45 50 55 11. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban kíiinidulásá anyagként furaanidint és a-cifclohiexiloxi-i^HdinietäRa'mino^akiroleinit használunk. Ilyen módon termiekként 2-(5-nitrofuril-2)-i5-ciiklahexiiloXi-piiiJimiidint kapunk, 226 C° olvadásponttal. 12. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban kiindulási anyagként funamiidint és «-(4-pimdiI)^-dimettilamino-;ak[roleint használunk. Ilyen módon termékként 2-(5-nitrofuril-2)-5-(4-piridil)-ipirimidinit kapunik, 252 C° olvadásponttal. 6. példa: Mindemben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban kiindulási 'anyagként furanúdint és «-n-pröpoxi-/?^dimetilamiiinianak'roleint használunk. Ilyen módon termékként 2-(5-nitrofu:ril-2)-5Jn^propoxi-pirimidint kapunk, 160 C° olvadásponttal. 60 65 13. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonlban kiindulási anyagként furiamidimit és !a-izoíbutil-/J-idimetiliámiinoHakríoleint használunlk. Ilyen módon termékként 2-(5-nitrofuíml-2)^54zabiut'il-'pir!imidint kapunk, 137 C° olvadásponttal. 3
