157338. lajstromszámú szabadalom • Eljárás perfluorvinilfluorkovasav sóinak előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Pótszabadalmi bejelentés a 152 114 lajstromszámú törzsszabadalomhoz Bejelentés napja: 1967. XI. 24. (Sí—1036) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967, X. 12. (WP 12 o/127 694) Közzététel napja: 1969. X. 22. Megjelent: 1970. XII. 31. 157338 Nemzetközi osztályozás: C 07 f Feltalálók: Prof. Dr. Müller Richard vegyész, Radebeul, Dr. Dathe Christian vegyész, Radietoeul, PC. Dressier Manfred vegyész, Dresden, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarboin-Ohemie, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás perfluorviiiilfluorkovasav sóinak előállítására A találmány tárgya eljárás a perfluorvinilfluorkova-savak alkálisóinak előállítására protoninaktív oldószerekben. A 152 114 lajstromszámú (Sí—901 alapszámú) törzsszabadalomban javasolt eljárás szerint a szerves trifluorszilánok fémfluoridokkal vagy ammóniumfluoriddal reagáltatva a szerves fluorkovasavak megfelelő sóivá (Me2[RSiFs] stb.) alakíthatók. A 155 069 lajstromszámú (Sí—991 alapszámú) pótszabadalomban javasolt eljárás szerint perfluorvinil-luorszilikátokat perfluorviniltrifluorszilán és fluorhidrogénsavas sók acetonitrilben végrehajtott reakciója útján állítunk elő. Azt találtuk, hogy a perfluorvinilfluorszilikátok előállítása nem csupán acetonitrilben, hanem általában minden fajta protoninaktiv oldószerben, mint például dioxánban, tetrahidrofuránban, jó hozammal lehetséges. A reakció lefolytatásához például vízmentes alkálifluoridot készítünk elő és ehhez keverés közben a fluorszilán tetszés szerinti protoninaktív oldószerben készített és —20—25 C°-ra lehűtött oldatát hozzácsepegtetjük, amikoris a reakció lezajlása után a komplexsó magas hozammal rendszerből elkülöníthető. Hasonló módon sikerült a komplexsó előállítása akkor is, ha a fluorszilánt a fluoridnak valamely protoninaktív oldószerben készített és keverésben tar-10 15 20 25 £0 tott szuszpenziójába vezettük be. Ennél a reakciónál célszerű azonban, ha a felszabaduló reakcióhőt hűtéssel elvezetjük. A vízmentes komplexsók víz jelenlétében nem túl hosszú ideig stabilisak. A szokásos szerves fluorszilikátokhoz hasonlóan a találmány szerint előállított perfluor-szerves fluorszilikátot is fémsók organilezésére, illetve redukciójára közbenső termékként, valamint előnyös kiindulóanyagként használhatók. A következő példák perfluorvinifluor-szilikátok előállításánál a protoninaktiv oldószerek általános felhasználhatóságát szemléltetik, megjegyezve azt, hogy a találmány oltalmi körét nem korlátozzuk a leírt példákra. 1. példa 13 g nátriumfluoridot 100 ml dioxánban szuszpendálunk, majd ehhez —20 vagy —25 C°-on 30 g C2 F 3 SiF 3 -ot adunk. Több óra hoszszat tartó keverés után a következő elemzési értékekkel rendelkező sót nyerjük: Talált: C: 6,94%, Na: 21,7%, Si: 12,7% A leszivatott csapadék összetétele ennek folytán 72%. Na2(C2 F 3 SiF5) és 28% Na 2 (SiF 6 ). Hasonló reakciót végzünk 12 g kaliumfkloriddal és 22 g C2F3SiF3 -al 100 ml. dioxánban, ami-157338
