157331. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ergot típusú alkaloidok előállítására
41 157331 42 metilénkloriddal eluáljuk, majd metanolból átkristályosítva tovább tisztítjuk. 5,3 g l,5'-dimetilergotaminint kapunk 225—226° olvadásponttal (bomlik); pc<poD = +169° (c=0,6, kloroformban). 0,3—0,5% metanolt tartalmazó metilénkloriddal kioldjuk az oszlopból az l,5'-dimetilergotamint. Etilacetátból átkristályosítva 4,3 g színtelen vagy kissé sárgás rudacskákat kapunk 187—189° olvadásponttal (bomlik); [3]20 D = — 105° (c = 0,7, metilénfclíoridlban). A példákban leírt kísérletek az új vegyületeknek a találmány szerinti eljárással való előállíthatóságát demonstrálják. A reprodukálhatóság ellenőrzésének megkönnyítésére megadtuk a termékek több fizikai—kémiai állandóját. Tájékoztatás céljából közöljük továbbá a végtermékeknek a kiindulási anyagokhoz viszonyított hozamát. A közölt hozamértékek nem jelentik szükségszerűen az általános leírásban vagy a konkrét példákban leírt kísérleti körülmények keretei között a szakértő által elérhető maximális vagy optimális hozamokat, mivel — új vegyületek előállításáról lévén szó — a kísérletek során az előállíthatóság és reprodukálhatóság megállapítása és ellenőrzése volt a célunk. Szabadalmi igénypontok 1: Eljárás az I általános képletű új alkoloidok, valamint szervetlen és szerves savakkal alkotott addíciós sóik előállítására .— ebben a képletben: Rí hidrogénatomot vagy metilcsoportot, R2 i—4 szénatomos akliksoportot, R3 1—4 szénatomos allkilcsoportot vagy benzilcsoportot, R4 1—3 szénatomos alkilcsoportot jelent, vagy R2 és R3 az 5'-helyzetű szénatommal együtt egy 4—7 tagú telített karfoociklusos gyűrűt alkot, és / / x y a —CH9—CH vagy a —CH=C csoportot \ jelenti — azzal jellemezve, hogy a) II általános képletű sókat — ebben a képletben R2, R3 és R/; a fenti jelentésűek — iners oldószerben vagy oldószerelegyben egy bázisos Ikondenzálószer jelenlétében III általános képletű savak reakcióképes, funkcionális származékaival — ebben a képletben Rí és x y a fenti jelentésűek — reagáltatunk, vagy b) la általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben RÍ, R2, R3 és R4 a .fenti jelentésűek — hidrogénezünk, vagy c) Ic általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben x y és R2, R3 és R4 a fenti jelentésűek — Id általános képletű vegyületeik — ebben a képletben x y, Ro, R3 és R4 a fenti jelentésűek — egy erős bázis és iners szerves oldószer vagy oldószerelegy jelenlétében metilezünk, és *az így kapott I általános képletű vegyületeket adott esetben ismert módon átalakítjuk szervetlen vagy szerves savakkal alkotott 'addíciós sóikká. '(Elsőbbsége: 1968. április 12.) 2. Az la. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy III általános képletű savak reakcióképes, funkcionális származékaiként — ebben a képletben Rí hidrogén- vagy ímetilcsoportot, x y pedig a —CH2 —CH vagy a —CH=C csoportot jelenti \ \ — savklorid-hidrokloridjaikat használjuk. (Elsőbbsége: 1968. április 12.) 3. Az la. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a III általános képletű savak reakcióképes, funkcionális származékaiként — ebben a képletben Rí hidrogénatomot vagy metilcsoportot, x y pe/ / dig a —CH9—CH vagy a —CH=C csonortot \ \ jelenti — kénsavval alkotott vegyes anhidridjefrel; használjuk. (Elsőbbsége:- 1968. április 12.) 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti elirrhs foganatosítási módja azzal jellemezve, hoi'y a kondenzációt —10 és 0° között hajtjuk vé.!;re. (Elsőbbsége: 1968. április 12.) 5. Az la. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy III általános képletű savak reakcióképes, funkcionális származékaiként — ebben a képletben Rí hidrogénatoimot vagy metilcsoportot, x y pedig / / a —CH2 —CH vagy a —CH=C csoportot jelenti \ \ — azidjaikat használjuk. (Elsőbbsége: 1968. április 12.) 6. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kondenzációt 0° és szobahőmérséklet között hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1968. április 12.) 7. Az 1., 2., 3. vagy 5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy bázisos kondenzálószerként tercier szerves bázisokat használunk. (Elsőbbsége: 1968. április Í2.) 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy tercier szerves bázisként piridint használunk. (Elsőbbsége: 1968. április 12.) 9. Az 1., 2., 3. vagy 5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy bázisos kondenzálószerként álkálifémkarbonátokat használunk. (Elsőbbsége: 1968. április 12.) 10. Az lb. igénypont szerinti eljárás fogana-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 21
