157318. lajstromszámú szabadalom • Nagyüzemi eljárás viniklorid-alapú polimerek és kopolimerek előállítására két lépésben

157318 10 72%-os hozammal nyerünk olyan por szerű polimert, amelynek Fikentscher-féle K-indexe 62 és látszólagos sűrűsége 0,56. A termék szemcseméret-eloszlását az alábbi táblázatban adjuk meg. 5. példa: Szitaméret, mikron Átment termék, % III. táblázat 630 500 400 315 250 200 160 100 99 99 98 98 96 92 87 1 ' A táblázatból kitűnik, hogy a 3. példa szerint kapott polimer ugyanolyan zárt szemcseméreteloszlású, mint a 2. példa szerinti termék. 4. példa: Az alábbiakban olyan kopolimerizációs műveletet írunk le, amelyét a találmány szerinti módon valósítottunk meg. A 2. példában leírttal azonos előpolimerizátorba 832 kg vinil-kloridot, 48 kg vinil-acetátot és 184 g, vagyis a komonomerekre vonatkoztatva 0,023% azo-diizobutiro-nitril katalizátort viszünk be. Az előpolimerizátor töltési műveletét az edény tisztítása követi, amelyet a teljes töltetből vett 80 kg vinilJ

klorid monomer lefuvatásávai valósítunk meg. Az előpolimerizáló edényben a keverő sebességét 720 fordulat/perc értékre állítjuk be. A hőmérsékletet gyorsan 60 C°-ra emeljük, ami 9 bar relatív nyomásnak felel meg. 2 óra 30 perc előkopolimerizálás után az elegyet az előzetesen 80 kg vinil-klorid segítségével kitisztított polimerizátorba visszük. Az átvitel időtartama közelítőleg 1 perc. A polimerizátorban a keverés sebességét 40 fordulat/perc értékre állítjuk be. A felhasznált polimerizátort az 1. példában írtuk le részletesebben. A kopolinierizálás hőmérsékletét 60 C°ra növeljük, majd ezen az értéken tartjuk, ami 9 bar belső relatív nyomásnak felel meg. A kopolimerizáció időtartama 10 óra 30 perc, vagyis a művelet (előkopolimerizálás és kopolimerizálás) teljes időtartama 13 óra. A polimerizátor lefuvatását és kiürítését a hagyományos módon végezzük. 70%-os hozammal olyan porszerű kopolimert kapunk, amelynek látszólagos sűrűsége 0,66, és Fikentscherféle K-indexe 56. A kapott gyanta szemcseméret-eloszlását az alábbi IV. táblázatban mutatjuk be. IV. táblázat Az alábbiakban olyan polimerizációs műveletet írunk le, amelyet a 3. példa szerinti készülékben, a találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint valósítottunk meg. Az előpolimerizátorba beadagolunk 880 kg vinil-kloridot, és a készüléket 80 'kg vinil-klorid lefuvatásával kitisztítjuk. Beadagolunk 44,4 acetil-ciklohexánnszulfonil-peroxidot (ACSP) is, ami 0,0004% aktív oxigénnek felel meg. A hőmérsékletet gyorsan 62 C°-ra növeljük és ezen az értéken tartjuk, ami 9,5 bar relatív belső nyomásnak felel meg. A keverőt 720 fordulat/perc sebességgel működtetjük. 1 óra 15 perc előpolimerizálás után a gyorsan bomló katalizátor gyakorlatilag elbomlik. A monomer/polimer elegyet 80 kg vinil-kloriddal a benne levő oxigéntől előzetesen megtisztított plimerizátorba visszük, majd 128 g, vagyis 0,016% azo-Hdiizobutiro-nitrilt adagolunk be. A hőmérsékletet gyorsan 62 C°-ra emeljük és ezen az értéken tartjuk, ami 9,5 bar relatív belső nyomásnak felel meg. A keverő fordulatszámát a polimerizátorban percenkint 40-re állítjuk be. A polimerizációs reakció 12 óra 30 perc alatt játszódik le, vagyis a teljes reakcióidő 13 óra 45 perc. 70,7%ros hozammal 62-es Fikentscher-féle K-indexű polimer port kapunk, amelynek látszólagos sűrűsége 0,54. A kapott gyanta szemcseméret-eloszlását az alábbi V. táblázatban ismertetjük. V. táblázat 40 Szitaméret, mikron 630 500 400 315 250 200 160 100 Átment termék, % 99 99 99 99 98 90 88 2 45 A táblázatból kitűnik, hogy a kapott polimer szintén zárt szemcseméret-eloszlású, és hogy az előző példákban ismertetetthez teljesen hasonló átalakulási fok mellett a teljes reakcióidő lényegesen rövidebb. 50 6. példa: Az alábbiakban olyan kopolimerizációs eljá-55 rást írunk le, amelyet a találmány tárgyát képező eljárás 5. példában ismertetett foganatostíási módjának egy változata szerint valósítunk meg. A felahasznált berendezés azonos a 3. példá-60 ban ismertetettel. 10 15 20 25 30 35 Szitaméret, mikron Átment termék, % 630 500 400 315 250 200 160 100 99 98 97 96 91 90 27 Az előpolimerizátorba 836 kg vinil-kloridot és 40 kg vinil-acetátot adagolunk be. A készülék tisztítását 76 kg vinil-klorid lefuvatásával vé-0 65 'gezzük. Beadagolunk még 44,4 g acetil-ciklo-5