157242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinszulfonátok tisztítására
3 157242 4 pl. .aktívszén, fullerföld stb. sem. A termékek vizes oldatból történő kristályosítása mindeddig — egyenetlen összetételük miatt — nem volt sikeres. Pl. a hexadecén reakcióterméke kb. 50% nátrium-ihexadecénszulfonatból, 45— 47% dinátrium-hexadecénszulfonátból és 2—5 % nátriumszulfátból áll. A szilárd nátriumolefinszulfonát oldhatósága olcsó, szokásos oldószerekben, mint klórozott és nem klórozott szénhidrogénekben, éterekben, aoetonban, dimetilformamidban, dimetilszulfoxidban, metanolban vagy etanolban megint csak oly csekély, hogy az átkristályosítással történő tisztítás nem jöhet számításba. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a közvetlen úton előállított és utána fehérített olefinszulfonátok tisztítása lehetséges abban az esetben, ha finoman őrölt száraz terméket pl. extraikciós készülékben alifás alkoholokkal, különösen 3—10 szénatomszámú alkanolokkal, elsősorban n-butanollal néhány órától több napig terjedő időtartamig, 5—30-szoro.s, előnyösen 8—:< 25-szörös felesleggel az olefinszulfonát súlyára számítva extraháljuk. Az extrakciónál a szennyeződések gyakorlatilag kioldódnak, viszont az olefinszulfonátok legnagyobb része oldatlanul visszamarad. Ha pl. az extraikciót n-butanollal Soxhlet-készülékben hajtjuk végre, akkor 60—80% színtelen olefinszulfonát az extraháló hüvelyben visszamarad. A terméknek ez a része tartalmazza a feldúsult összes nátriumszulifátot. További 10— 30% anyag fehér, kristályos csapadék formájában bátramaradnak. Az extrakciónál előállídék azokból a szennyeződésekből áll, amelyek az oldószer bepárlásakor olajos termék formájában hátramaradnak. Az extrakciónál etlőájlított fehér olefinszulfonát szárítás után még oldószernyomokat tartalmazhat, amelyek a további feldolgozásnál zavarhatnak. Ezeket azonban többszörös metanolos, vagy etanolps mosással és ezt követő 60—150 C°-on végzett szárítással el lehet távolítani. Az említett 3—10 szénatomszámú alkoholok keverékeit is alkalmazhatjuk. Az ilyen tisztítással elért eredmény nem volt várható, miután más poláros oldószerek, pl. metanol, etanol, aceton, etilacetát és acetonitril nem felelnek meg. 1. példa: 500 g száraz, nyers nátrium-hexadecénszulfonátot (amely kb. 50% nátriium-hexadecénszulfonátból, 47% dinátrium-hexadeeénszulfonátból és 3% nátriumszulfátból áll) Soxhlet-készülékben 48 órán át 4 kg n-butanollal extrahálunk. Eközben 65% oldhatatlan anyag marad vissza, a kiindulási anyag 26%-át az oldatból történő kristályosítással nyerjük ki. Ezután mindkét terméket metanollal mossuk, és 110 C°-on megszárítjuk. A termékek teljesen szín- és szagtalanok. Az analízis eredmény szerint az oldhatatlan termék 49% nátriumhexadecénszulfonát-5 ból, 46,4%, dinátriumhexadecénszulfonátból és 4,6% nátriumszultfátíból, az oldatból kristályosítással kinyert termék viszont 51% nátriumhexadecénszulfonátból és 49% dinátriumhexadecénszullonátból áll. Az anyalúg ledesztillá-10 lása után a kiindulási anyag 9%-a barna olaj formájában hátramarad. 2. példa: 15 500 g száraz nátriumhexadecénszulfonátot az ' 1. példában leírt módon 5 kg izo-propanollal extrahálunk. Eközben 55% oldhatatlan anyag marad hátra, az oldatból kristályosítással a ki-20 indulási anyag 36%^át nyerjük vissza.-3. példa: 500 g száraz nátriíumihexadecénszulfonátot az 1. példában leírt módon 6 kg amilalkohollal extrahálunk. Eközben 73% marad hátra, és az oldatból kristályosítással a kiindulási anyag 17 %-át kapjuk meg. 4. példa: 500 g száraz, színezett nátriumhexadecénszul-35 fonátot 25-szörös súlyú egyenlő rész n-propanolból, n-butanolból és deeilalkoholfoól készített keverékkel három napon át visszacsepegés köz^ ben keverésben tartunk. Lehűlés után 87% oldhatatlan, 3,5% nátriumszulfát tartalmú, fehér 40 olefinszulfonátot szűrünk le, metanollal mossuk, és két napig 150 C°-on szárítjuk. 5. példa: 45 500 g nyers, száraz nátrjumolefinszulfonátot, amely 54% nátraumolefinszulfonátot (lánchosZ' szúság eloszlás: 2%, C17 , 22% C 18 , 39% C 10 , 5C 32% C 20 és 5% C 2 i), 38,2%, dinátriumolefinszulfonátot (azonos lánahosszúság eloszlással) és 7,8% nátriumszulfátot tartalmaz, Soxhlet-készülékben 48 órán át 4 kg n-butanollal extrahálunk. A kiindulási anyag 66%-a oldatban gn marad, amely 52% nátriumoleíinszurfonátból (lánchosszúság eloszlás az előzővel azonos), 36,2 % dinátriumolefinszulfonátból (lánchosszúság eloszlás az előzővel azonos) és 11,8% nátriumszulfátból áll; az oldatból kristályosítással to-60 vábbi 26% anyag nyerhető ki, amely 52% nátriumolefinszulfonátból (lánchosszúság eloszlás az előzővel azonos) és 48% dinátriumolefinszulfonátból (lánchosszúság eloszlás az előzővel azonos) áll. A további feldolgozás az 1. példág5 val azonos módon történik. 2
