157240. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polikondenzátumok utólagos kondenzációjára

157240 súly-eloszlás még tovább szűkíthető, ha íz utókondenzálandó terméken átvezetett inersgáz hőmérsékletét a kezelendő termék hőmérsékle, tével egyezőre állítjuk be. Ezzel a művelettel azt érjük el, hogy a reagáltatandó termék fe- 5 lüléti lehűlése elkerülhető, így a felületen az utókondenzáció ugyanolyan gyorsan végbemegy, mint a polikondenzációs részecskékből álló massza belsejében. Az utóbbi módon előállítható, nagymértékben egyenletesen utókonden- 10 zált termékek különösen magas szilárdsági értékeikkel tűnnek ki. Ezenkívül az elektromos nagyfrekvenciás mezőben végzett utókondenzáció gyorsabban és ezáltal gazdaságosabban végezhető, mint az ismert eljárásoknál, ahol 15 ezt csak hosszú melegítéssel lehetett elérni. A grafikus ábrázoláson azt szemléltetjük, hogy egy polietiléntereftaliát (specifikus viszkozitása 0,52) molekulasúlya növekvő kondenzációs idők függvényében a szokásos 200 C°-on végzett hő- 20 kezelésnél milyen lefutású, (szaggatott görbe), míg a találmány szerint ugyanazon hőmérsékleten nagyfrekvenciás elektromos mezőben végzett molekulasúly növekedés lefutását is ábrázoljuk (folytonos vonal). A molekulasúly mérté- 25 kéként az ábra ordinátáján azt a specifikus viszkozitást mérjük fel, amelyet 1 súly%-°s polietiléntereftalátnak 3 : 2 arányú fenol-tetraklóretán-elegyben való oldata 25 C° hőmérsékleti értéken mutat. 30 A molekulasúly a szokásos 200 C°-on végzett hőkezelésnél a növekvő kondenzációs idővel egy határértékhez közeledik, míg a nagyfrekvenciás mezőben végzett kondenzáció lefutásánál mintegy exponenciálisan növekszik. 35 A találmány szerinti eljárás további előnye abban áll, hogy jó eredményekkel használható folyamatos üzemmenet esetében is. Folyamatos üzemeljárásnál a reaktor méretét és az átmenő 4

Q teljesítményt úgy választjuk meg, hogy a közepes tartózkodási idő a reaktorban a kívánt molekulasúly-növekedésnek megfeleljen. A találmány szerinti eljárással utókondenzált 45 termékeknél a nagyfrekvenciás kezelés következtéiben elszíneződés nem tapasztalható. Az utókondenzált termékek oldószerelegyek'ben, mint pl. fenol-tetraklóretánfoan gyakran csak megemelt hőmérsékleten oldhatók. Ezért gyakran délszerűnek mutatkozott az, hogy az előállított termékek viszkozitását nem oldatlban, hanem a kapillárviszkoziméterrel meghatározható olvadékviszkozitásos alapon határozzuk meg, vagy amennyiben lehetséges a termékek _ viszkozitását mindkét módszerrel jellemezzük. állóképességi követelmények fokozottak. Ezek a termékek pl. repülőgép és járműguimiabröncsők kordbetéteként használhatók, amelyek erős igénybevételnek vannak alávetve, ezenkívül jól beváltak pl. szűrőkendők, szállítószalagok, ékszíjak, biztonsági övek, hegymászókötelek és hajókötelek gyártásánál is és a használat közben fellépő megterhelést jól bírják. A következő példák a találmány szerinti eljárás részleteit ismertetik: 1. példa: Kiindulóanyagként kb. 500 g 4X4X2 mm szemcseméretű, polietiléntereftalátot használunk, amelynek specifikus viszkozitása 0,80 (25 C°-on fenol-tetraklóretán 3 : 2 arányú elegyében mérve 1 g/100 ml koncentrációiban), víztartalma kb. 4-10~3

súlyszázalék (a víztartalmat K. Fischeimódszere szerint mérjük), olvadékviszkozitása 285 C°-on 2500 Poise (a DAM, lyoni cég kapillárviszkoziméterével mérve). Ezt á kiindulóanyagot 80 mm átmérőjű két oldalt dugóval lezárt üvegcsőbe oly módon töltjük be, hogy a cső egyenletesen kb. fele magasságban legyen megtöltve. Az üvegcsövet ezután nagyfrekvenciás elektromos mezőibe helyezzük. (SIEMENS HG-Generátor, 16 MHz, elektródafelület 60X40 •cm.) Az elektródák egymástól való távolságát 90 mm-re állítjuk be, míg a térerősséget 1 kV/cm értékre. Így 15—20 perc leforgása alatt kb. 200 C° érhető el. A hőmérsékletet az elektromos mező rövid lekapcsolásával a reakciótermék belsejében termoelemekkel mérjük. Ezen a hőmérsékleten (az esetleges hőmérsékleti ingadozásokat az elektródák távolságának változtatásával korrigáljuk) a szemcsés kiindulóanyagot 6 óra hosszat tartjuk miközben 1 liter/perc áramlási sebességgel vízmentes tiszta nitrogéngázt vezetünk a termékbe. A fenti módszerrel tiszta, fehér termék állítható elő, amelynek specifikus viszkozitása 1,2, olvadékviszkozitása pedig 285 C°-on 9000 Poise. 2. példa: Ebben a példában 0,52 specifikus viszkozitású polietilénteréftalátból indulunk ki (a viszkozitást az 1. példa szerint mérjük) és a kiindulóanyagot 6 óra hosszat az 1. példa szerinti kísérleti körülmények között feldolgozzuk. A kapott végtermék specifikus viszkozitása 0,8, olvadékviszkozitása 285 C°-on 1900 Poise. A találmány szerint utókondenzált termékek emelt szilárdsági értékeik folytán számos műszaki területen felhasználhatók. így pl. gépalkatrészekké, fogaskerekekké, stb. dolgozhatók fel. A textiliparban az utókondenzált poliamidból és poliészterből. elsősorban nagyszilárdságú fonalakat állítanák elő, amelyek mindenhol használhatók, ahol a szakítási, súrlódási és ..hajlítási szilárdsági, továbbá a dinamikus ellen- 65 3. példa: Az 1. példa szerinti berendezésbe kb. 500 g 1,5X1,5X2 mim szemcseméretű polikaprolaktám-nyersanyagot mérünk be, amelynek K. Fischer szerint meghatározható Víztartalma 0,07 súly%, relatív viszkozitása 2,28, (20 C°-on 95,5 súly%-ú kénsavban Ostwaldnfele viszkoziméterrel mérve, a beállított koncentráció 100 ml oldatra 1 g 3