157225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d-2-aminobutanol-1 és sója előállítására
157225 desztilláció segítségével víz- és oldószermentesítjük, így 4—7 g d-aminobutanolklórhidrátot tudunk regerlerálni. 5. 80 g szilárd nátriumhidroxidot feloldunk 150 ml desztillált vízben keverés és hűtés segít- ft ségével, majd ehlhez az oldathoz adagolunk kis részletekben hűtéssel és keveréssel 239 g d-aminobutanol-savanyú-tartarátot. Ezután a kevertetés megkönnyítése céljából 300 ml absz. etanolt adunk az elegyhez, majd a kevertetést io és a hűtést még egy óráig fenntartjuk. A kivált nátriumtartarátot kiszűrjük az elegyből és a szűrőn levő sót 30—50 ml absz. alkohollal fedjük. Az így nyert vizes alkoholos anyalúgot desztilláló kolonnán keresztül oldószer-, ill. vízmentesítjük, majd a maradék olajhoz 250 ml benzolt adunk, kb. 20 percnyi keverés és hűtés után a még kivált nátriumtartarátot kiszűrjük, majd az előbbi kolonna segítségével az oldatot benzolmentesítjük. A desztillációs maradékot vákuumfrakcionálásnak vetjük alá. így 67—69 g d-aminobutanolt kapunk, melynek forráspontja 10 Hgmm-en 80—82 C°. aTMD = 8,9—9,3°. (Termelés 75,3—77,6%). 6. 112 g szilárd káliumhidroxidot feloldunk 150 ml desztillált vízben keverés, hűtés segítségével, majd ehhez az oldathoz adagolunk kis részletekben hűtéssel és keveréssel 239 g d-aminobutanol-savanyú tartarátot. Ezután a kevertetés megkönnyítése céljából 300 ml absz. etanolt adunk az elegyhez, majd a kevertetést és a hűtést még egy óráig fenntartjuk. A kivált káliumtartarátot kiszűrjük az elegyből és a szűrőn levő sót 30—50 ml absz. alkohollal fedjük. Az így nyert vizes alkoholos anyalúgot desztilláló kolonnán keresztül oldószer-, ill. vízmentesítjük, majd a maradék olajhoz 250 ml benzolt adunk, kb. 20 percnyi keverés és hűtés 15 20 25 35 után a még kivált káliumtartarátot kiszűrjük, majd az előbbi kolonna segítségével az oldatot benzolmentesítjük. A desztillációs maradékot vákuumfrakcionálásnak vetjük alá. így 66— 68 g d-aminobutanolt kapunk, melynek forráspontja 10 Hgmm-en 80—82 C°. a23 D = 8,8—9,3°. (Termelés 74,(1—76,4%.) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás d-2-aminobutanol-l és sója előállítására racém 2-amino-butanol-l d-borkősavval való rezolválásával, azzal jellemezve, hogy racém-2-amino-butanol(l)-t vízmentes metanolban 1 : 1 mólarányban d-borkősavval reagáltatunk, majd a kivált d-2-amino-butanol(l)-savanyú-tartarátot kiszűrjük és/vagy kívánt esetben szabad d-2-aminobutanol(l)-lá, illetve sójává alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a rezolválást 3—S-szoros térfogatú metanolban, szobahőmérsékleten 20—30 óra alatt végezzük el. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a rezolválást 10—18-szoros térfogatú metanolban, jéghűtéssel, 2—3 óra alatt végezzük el. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy d-2--amino-butanol()l)-savanyú-tantarátot tartalmazó vizes oldatot hidrogénciklusba vitt kationcserélő gyantára viszünk, majd az ioncserélő oszlopra tömény sósavat és metanolt öntünk, ily módon a d^-amino-butanolnhidrogérikloridot az oszlopról eluáljuk és végül a metanolos oldat bepárlásával izoláljuk és szabad d-2-amino-butanollá alakítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007711. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
