157189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-dibenz (b,f) (1,4)-oxazepin-11(1OH)-on-származékok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. VII. 10. (TO—760) Német Szövetségi Köztánsaság-íbeli elsőbbsége: 1967. VII. 11. (P 16 95 900.5) Közzététel napja: 1969. IX. 22. Megjelent: 1970. IX. 30. 157189 Nemzetközi osztályozás: C 07 d2 / v •- '•- ;.! ? H ?• Feltaláló: Dr. Schmidt Günther vegyész, Biberach an der Riss, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Dr. Karl Thomae GmbH., Biberach an der Riss, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás amino-dibenz[b,fl[l,4]oxazepin-ll(10H)-on-származék©k előállítására A találmány tárgya eljárás I általános képletű új amino-diben[b,f][l,4]oxazepin-l;l:(10iH)-on-származékok, valamint fiziológiailag elviselhető szervetlen és szerves savakkal alkotott savaddiciós sóik előállítására. Az I általános képletben RÍ hidrogénatomot vagy egyenes vagy elágazóláncú kevés szénatomos alkilcsoportot, R2 hidrogén- vagy halogénatomot vagy kevés szénatomos alkalcsoportot jelent, R3 és R 4 közül az egyik aminocsoportot, a másiK hidrogénatomot jelent. A találmány értelmében az új vegyületeket II és III általános képletű vegyületeknek — ebben a képletben Rx és R 2 a fenti jelentésűek — ismert módszerek szerint való redukálásával állítjuk elő. A redukciót előnyösen katalitikusan gerjesztett hidrogénnel vagy hidrogénező katalizátor, például egy nemesfémkatalizátor, mint a palládium vagy a platina, vagy Raney-nikkel jelenlétében hajtjuk végre. A redukciót célszerűen 10 és 100 C° között és egy oldószer jelenlétében végezzük. Ha Raney-nikkelt alkalmazunk katalizátorként, előnyösen 100 att-ig terjedő túlnyomást használunk, a nemesfémkatalizátorok jelenlétében való hidrogénezés közönséges i?.yomáson végezhető. Oldószerként például alifás alkoholok, glikoléter, dioxán, tetraibidrofurán, í> dimetilformamid, piridin, jégecet, etilacetát, aceton vagy víz használhatók. A redukció azonban az aromás nitrocsoportok aromás aminocsoportokká való átalakításá-10 nak bármely ismert módszere szerint is elvégezhető. Így például egy fémmel, például vassal, cinkkel vagy ónnal, és egy ásványi savval fejlesztett naszcens hidrogénnel redukálhatunk, ezt a reakciót szintén oélszerűen oldószer, pél-15 dául víz, alkohol vagy etilacetát jelenlétében hajtjuk végre. A redukcióhoz továbbá ón(II)klorid savas oldatban , nátriumszulfid vagy ammóniumszulfid vizes oldatban, nátriumditionit semleges vagy kissé lúgos oldatban, vas-20 (Il)hidroxid lúgos oldatban, hidrazin vizes vagy alkoholos oldatban, adott esetben Raney-nikkel jelenlétében, szulfitok, például nátriumszulfit és nátriumhidrogénszulfit, alumínium lúgos vizes vagy alkoholos oldatban vagy alumínium-25 amalgám is használhatók. A feldolgozás mindezeknek a redukáló módszereknek az esetében irodalomból ismert és a példákban leírt módon történhet. Olyan I általános képletű vegyület, amely-30 nek képletében Rí hidrogénatomot képvisel, kí-157189
