157188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-dihalogén-feniletilamin-származékok előállítására

6,0 g l-{3-aeetilamino-4,6-dibróm-fenil)-2-di­etilaminaetanol-hidrokloridot 12i0 ml fob. n izopropanolos hidirogénkloriddal kb. 5 órahosz­szat vásszafolyató hűtő alatt forralunk. Az ol­datot vákuumban ibepároljuk, és a maradékot izopropanolból átkristályosítjuk. A kapott l-(3--amino-4,6-dibróm-fenil)-2-dietilamino-etanol­-hidrokkoid 190—1940-on olvad Ibomlás közben. 118. példa: l-(2-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dieíilamino­-etanol 5,0 g 2-amino-3,5-j dibróm-fenilglioxilsav-di­etilamidot feloldunk 100 iml vízmentes éterben, és keverés közben nedvesség kizárásával rész­letekben összesen 750 mg lítiumaiumínáumlhid­ridet adunk (hozzá. Még 15 percig forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd 2,0 ml víz, 2,4 ml 2 n nátronlúg és 6,0 ml víz egymást kö­vető óvatos hozzáadásával elbontjuk. A reak­ciókeveréket leszívatjuk, és a szűredéklből az l-(:2-amino-i3,5-dibróm-fenil)-2^dietilamino-eta­nolt hidrokloridként leválasztjuk. Etanolból át­kristályosítva 177^—178°-on olvad. 119. példa: l-i(2-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dietilamino­-etanol 9,0 g 2-ammo^3,5-dibróm-feni]gliikolsav-dietil­amidot 250 ml vízmentes éterben oldunk, .és a 118. példában leírt módon 1,365 g lítiumalumí­niumhidridet hozzáadva feldolgozzuk. A ka­pott l-(2-aimino-3,5-dibróm-fenil)-2-dietilamino­-etanol-hidrokloridot izopropanolból átkristá­lyosítjuk. A 177—178°-on olvadó termék azo­nos a g) eljárás szerint előállított termékkel. 120. példa: 2-Amino-l-(4~amino-3,5-dibróm-fenil)-etanol A hidroklorid olvadáspontja 214—216° (bom­lik). Készül 2-amino-l-(3,5-diibróm-4-nitro-Hfenil)­-etanolból a 115. példával analóg módon. 121. példa: l-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-metilamino­-etanol A hidroklorid olvadáspontja 210—216° (bom­lik). Készül l-(3,5-dibróm-4-nitro-fenil)-2-Tmetil­amino-etanolból a 115. példával analóg módon. 122. példa: l-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dimetilamino­-etanol A hidroklorid olvadáspontja 178—178,5 (bomlik). Készül l-(3,5-dibróm-4-nitro-feml)-2-dimetil­amino-etanolból a 115. példával analóg módon. 123. példa: 2-Etilamino-l-(4-amino-3,5-dibróm-fenil)-etanol A hidroklorid olvadáspontja 174—175° (bom­lik). Készül 2^etilamino-l-(3,5-dibróm-4-nitro-fe­nil)-etanolból a 115. példával analóg módon. 124. példa: l-(4-Amino-3,5-dibr óm-f enil)-2-dietilamino­-etanol A hidroklorid olvadáspontja 198—199° (bom­lik). Készül 2-dietilamino-l-(3,5-dibróm-4-nitro-fe­nil)-etanolból a 115. példával analóg módon. 125. példa: l-(4-Amino-3; 5-di'bróm-fenil)-2-propilamino­-etanol A hidroklorid olvadáspontja 181—182° (bom­lik). Készül l-(3,5-dibróm-4-nitro-fenil)-2-propil­amino-etanolból a 115. példával analóg módon. 126. példa: l-<4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-<N-metil-etil­amino)-etanol A dihidroklorid olvadáspontja 118—121° (bomlik). Készül l-(3,5-dibróm-4-nitro-íenil)-2-(]Si-me­til-etilamino)-etanolból a 115. példával analóg módon. 127. példa: Í-(4-Ammo-3,5-dibróm-ifenil)-2-diizopropil­amino-etanol A hidrobromid olvadáspontja 176—177° (bom­lik). Készül l-(3,5-dibrÓ!m-4-nitro-fenil)-2-diizopro­pilamino-etanolfoól a 115. példával analóg mó­don. 128. példa: l-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-diallilamino­-etanol A hidroklorid olvadáspontja 173—175° (bom­lik). Készül 2-diallilamino-l-(3,5-dibróm-4-nitro­-fenil)-etanolból a 115. példával analóg módon. 13

Next

/
Oldalképek
Tartalom