157174. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ólomsók alkilezésére, alkenilezésére és arilezésére
157174 ólomtetrafenilt kapunk, amelynek olvadáspontja alkoholban történő átkristályosítás után 220 C°. 6. példa: Hőmérővel, keverővel, visszafolyató hűtővel és csepegtető tölcsérrel felszerelt háromnyakú lombikba 87 g ammónáummetilpentafluorszilikátot 48 g ólomtetraacetáttal elkeverünk és állandó keverés köziben viszonylag gyors ütemben 212 g 45%-os ammóniumfluorid-oldatot adunk hozzá. A beadagolás közben a hőmérséklet legfeljebb 70 C°-ig emelkedhet. Ennél magasabb hőmérsékleten a komplex elbomlik. A barnaszínű keverék végül kifehéredik. 2 óra állás után mégegyszer 55 g 45%-os ammóniumfluoridoldatot adunk hozzá és 48 óra hosszat állni hagyjuk. Állás után 16 óra hosszat 70 C°-on melegítjük. Lehűtés után a reakciókeveréket leszívatjuk, vízzel mossuk, amíg az elegyben már ammóniurnhexafluorszililkát már nem mutatható ki, a terméket végül agyagtányéron sziárítjuk. A szárított termék súlya 35 g. A termék az ólom alacsonyabb vegyértékű származékának felel meg, vagyis szennyezett rnetilólomtrifluoridból áll. Analízis (CH3 PbF 3 ) Számított: C: 4,30%, H: 1,08%, Pb: 74,21%, Talált: C: 4,54%, H: 1,18%, Pb: 66,7%. 7. példa: 40 g viniltrifluorszilánt 42 g ólomtetraacetát és 220 g 30%-os ammóniumf mondóidat keve-5 rékébe bevezetünk. Beadagolás köziben az oldat hőmérséklete 35 C°-*ig emelkedik. Pótlólagos külső melegítéssel a reakciókeveréket 80 C°-ra melegítjük. A sötétbarna színű szuszpenzió kb. 8 óra eltelte után kivilágosodik és a szokásos 10 feldolgozás után 44 g világosbarna nyersterméket kapunk, mely kb. 50% vinilólomtrifluoridot tartalmaz. 15 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szén-fém-Tkötést tartalmazó szerves nehézfém vegyületek előállítására, széniem-kötéstől mentes nöhézfémvegyületekből, 20 oldószeres közegben, szerves fluorkovasavak vagy ezek sóiból álló organilezőszerekkel, azzal jellemezve, hogy. nehézfém vegyületként az ólom vegyületeit alkalmazzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-25 sítási módjia, azzal jellemezve, hogy vizes reakcióközegben dolgozunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókörülmények között in situ szerves fluorszilikáto-3C kat képezünk. 4. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciófeltételek mellett szabad szerves fluorkovasavakat képezünk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007563. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
