157146. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy kéntartalmú piridin-származék előállítására
157146 8 7. példa: 24 g nátriurntiaszulfátot 200 ml vízben oldunk, az oldathoz 22,8 g 4',5'-izopropilidén-3--klónmetil-S-hidroxi^-íhidroxim'atil-e-metil^piridimt (op. 100 C°) aduink és az elegyet keverés közben 2 ára hosszat 60 C° hőmérsékletem tartjuk. Az oldathoz azután 50 ml tömény sósavat adunk és 30 percig forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Lehűlés -után az oldatot híg inátriumhidroxid oldattal 6—7 pH^értékre állítjuk és a levált biiszHÍS-hidroxi^Jhidrox^imiatil-^jmetil-piridil-(5)-metil]-diszulfidot leszívatással szűrjük. 17,3 g terméket kapuink, amely 220—222 C°-on bomlás közben -olvad. 8. példa: 5,35 g 4',5'-ciklöhexnidén-3Jklórmetil-4-hidroxij 4-hidroximetil-6 j metn^pi!ridm!t 50 ml vízben szuszpendálurík, a szuszpenzióhoz 4,5 g nátriumtioszulfátot adunk és az elegyet keverés közben 3 óra hosszat 60 C° hőmérsékleten tartjuk. Ezután 10 ml tömény sósavat adunk a reakcióelegyhez, majd 30 percig formaijuk visszafolyató hűtő alatt. Lehűlés után a savas oldatot a lehasított ciiklahexanon eltávolítása céljából éterrel exteaháljuik, majd híg nátriumhidroxid oldattal semlegesítjük és a levált bLsz-[3-hidroxi-4-J hidroximetil-2-metil-piridil-(5)-metil]-diszulfidot leszívatással szűrjük. 3,1 g terméket kapunk, amely 220—222 C°-on bomlás közben olvad. ra, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános fcépletű 2^metil-^5-)alkálitioszulfátometil-piridin vegyületet — e képletben Rx és R 2 azonos vagy különiböző jelentésűek lehetnek és külön-külön hidrogénatomot vagy acilgyököt, vagy pedig együtt egy io R3 x / *S V általános képletű gyököt, ebben pedig 15 R3 és R4 amelyek azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek, hidrogént, rövidszénláncú alkilgyököt, vagy e két jel együtt egy rövidszénláncú alkilidéncsoportot képvisel, vagy az általuk 20 képviselt alkilgyökök egymással összekapcsolódva egy öt- vagy hattagú szénhidrogén-gyűrűt képeznék, M alkálifémet, előnyösen nátriumot vagy 25 káliumot képvisel — valamely savas szerrel kezelünk, majd a reakcióelegyet 4 és 9 közötti, előnyösen semleges pH-értékre állítjuk és kívánt esetben az így 30 kapott (I) Iképletű végterméket valamely savval képezett addíciós sóvá vagy kvatemer ammóniumsóvá alakítjuk át. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az '(I) képletű kéntajrtalmú piridinszármazékinak és e vegyület sóinak előállításá-35 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savas szerként híg, erős ásványi savat, pl. sósavat, előnyösen 1—4 n sósavat alkalmazunk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007560. Zrínyi <T) Nyomda. Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
