157084. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav előállítására
157084 5 6 hogy a találmány szerinti egyéb reakciófeltételek betartása esetén a nitrálás 55—70 C° közötti hőmérsékleten is biztonságosan vezethető anélkül, hogy az oxidatív hatás fokozódnék. A o-toluilsav-adagolás folyamán célszerűen 55—60 C° hőmérsékletet tartunk, hogy a beadagolt toluilsav jórészt már az adagolás folyamán meg is nitrálódjék. Az esetleg felhalmozódó mononitro-származék az utónitrálás során ugrásszerű hőmérsékletemelkedést okozna. Az utónitrálás tartama alatt célszerűen 60—70 C° hőmérsékletet tartunk. A végzett kísérletek azt mutatták, hogy a fenti reakciófeltételek betartása esetén 1 óra utónitrálási idő biztonságosan elegendő a gyakorlatilag teljes nitrálási fok eléréséhez. A találmány szerint az oxidációs mellékreakció mértékének visszaszorítása azáltal érhető el, hogy a huEadéksav HN03 és H 2 0-tartalmát a kívánt kedvező szinten tartjuk, továbbá azáltal, hogy az utónitrálás folyamán legfeljebb 70 C° hőmérsékletet alkalmazunk. A fenti reakciófeltételek betartása esetén a beadagolt o-toluilsav kb. r%-a oxidálódik. Folytonos-üzemű eljárás esetén a szükséges reakcióteret megosztjuk. A nitrálási hőmérséklet fokozatos emelése, valamint a nitrálási reakció gyakorlatilag teljessé tétele céljából előnyösen 4 sorbakapcsolt reaktort alkalmazunk. Az előnitrálóban 55—60 C°, az utónitrálókban pedig 60—70 C° hőmérsékletet tartunk. A találmány szerinti eljárás további részleteit az alábbi kiviteli példák kapcsán szemléltetjük. 1. példa. Keverővel, hőmérővel és hűtővel felszerelt 1,5 literes négynyakú lombikba 900 g alábbi összetételű kevertsavat töltünk be. H2 SOÍ = 78,2% HN03 = 16,1% H2 0 = 5,7% Megindítjuk a keverőt, majd ezt követően megkezdjük az előirányzott 100 g technikai minőségű (op. = 103 C°) o-toluilsav beadagolását. Az adagolás megkezdése után a reakcióelegy hőmérséklete fokozatosan emelkedik. 55 C° elérésekor megindítjuk a hűtést. A hűtést úgy szabályozzuk, hogy a reakcióelegy hőmérséklete az adagolás tartama alatt 55—60 C° legyen. Az adagolás ideje: kb 1 óra. Az adagolás befejezése után a keverés alatt álló sűrű szuszpenziót még 1 óra hosszat 60 C°-on tartjuk, majd 20 C° hűtjük le, s a nitrált terméket szűrjük. A hulladéksavat jól leszivatjuk. A szűrőn maradt savas nyersterméket 500 g jeges vízzel, majd 5x300 ml hidegvízzel savmentesre mossuk, végül 80 C°-on megszárítjuk. A szárított 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav: 159,4 g. Hozam: az elméleti érték 96%-a. Olvadáspont: 208 C° (korrigált) A szűrés során nyert leszívatott hulladéksav: kb. 600 g A nitrált termékkel távozó tapadó hulladéksav: kb. 240 g Összetétele: H0SO4: 85,8% HNO,: 4,7% H2 0: 9,0% Szervesanyag: 0,5% 2. példa. Keverővel, hőmérővel és gázelszívóvezetékkel felszerelt 1 000 literes kettősfalú nitrálókészülékbe 900 kg 1. példa szerinti összetételű kevertsavat készítünk be. A keverő megindítása után 100 kg 1. példa szerinti minőségű o-toluilsavat adagolunk be. Az adagolás megkezdése után a reakcióelegy hőmérséklete fokozatosan emelkedik. 55 C° elérésekor megindítjuk a hűtést, s a hűtővízáramlást akként szabályozzuk, hogy a reakcióelegy hőmérséklete az adagolás tartama alatt 60 C° legyen. Az adagolás befejezés után a keverés alatt álló sűrű szuszpenziót 60—70 C°-ra melegítjük fel, s ezen a hőmérsékleten tartjuk 1,5 óra hoszszat. Ezt követően a szuszpenziót 20 C°-ra hűtjük le, majd centrifugáljuk. A centrifugából kiszedett savas terméket hűtött vízzel savmentesre mossuk, végül 80 C°-on megszárítjuk. A mosott és szárított 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav: 159—160 kg. Hozam: a számított érték 96%-a. A 2. példa szerint 100 kg 3,5-dinitro-2-metilbenzoesavra eső nyersanyag felhasználás: o-toluilsav: 62,7 kg cc. kénsav: 444,0 kg H2 S0 4 cc. salétromsav: 90,0 kg HN03 A centrifugálással elkülönített hulladéksavból regenerálással kb. 375 kg H2 SO/, és kb. 20 kg HNO3 visszanyerhető; a tényleges savszükséglet tehát: cc. kénsav: 444 — 375 = 69 kg H2 S0 4 cc. salétromsav: 90 — 20 = 70 kg HNO3 Az alábbi táblázat a találmány szerinti eljárás és az ismert eljárás nyersanyag szükségletét tünteti fel. A táblázat szemléltetően mutatja, hogy a találmány szerinti eljárás jóval kedvezőbb feltételeket nyújt a 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav gyártására. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
