157071. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kemény és lágyított, halogéntartalmú polimerek szemcsézésére oldószerek segítségével

7 157071 8 összes adalékanyagokat, így lágyítókat, stabilizátorokat, antisztatikumokat, lángmentesítőszereket, festékanyagokat stb. A találmány szerinti eljárás foganosításakor az emulzióban levő gyantát először szobahőmérsékleten feleannyi-négyszerannyi, előnyösen ugyanannyi-kétszerannyi vízzel felhígítjuk, majd a sóoldattal összekeverjük. Ekkor pelyhek képződnek. A pehelyképződést elősegíthetjük úgy, hogy a keveréket kb. 40 C°-ra felmelegítjük. Ezután beadagoljuk az oldószert, rendszerint szintén szobahőmérsékleten, már rövid továbbkeverés után, 1—5 perc múlva szemcsék képződnek. Ezt követően eltávolítjuk az oldószert, például gőz segítségével. Kedvező a keverést kb. 50 C°-nál abbahagyni. A szuszpenziós polivinilklorid szemcsézésekor a szuszpenzióban levő gyantát emulziós polivinilkloridhoz hasonlóan először szobahőmérsékleten vízzel felhígítjuk, majd általában szintén szobahőmérsékleten keverés közben hozzáadjuk az oldószert. Ezután az egész elegy emulziószerűvé válik. Az elegyet gyantára vonatkoztatva, 0,1—0,5 % zsírsav, előnyösen 0,2 % sztearinsav beadagolásával tehetjük homogénné. Ezt követően keverés közben enyhén felmelegítjük, célszerűen 40—60 C°-ra, már 1—5 percnyi keverés után szemcsék képződnek. Ekkor az oldószert például gőzzel eltávolítjuk, esetenként a polivinilklorid minőségétől és az oldószertől függően előnyös lehet, ha a terméket nem keverjük. A találmány szerinti eljárás egy másik előnyös foganatosítási módja szerint a víz/oldószer, illetve a víz/oldószer/lágyítószer-elegyet hidegen alkalmazzuk, a kisebbik részt, előnyösen a gyantaszuszpenzió illetve emulzió 40 %-át, szobahőmérsékleten bekeverjük, és az elegyet kb. 65 C°-ra felmelegítjük. Az elegy sűrűvé, duzzadttá és többnyire átlátszóvá válik, ezután bekeverjük a maradék szuszpenziót, illetve emulziót, ekkor rendszerint azonnal szemcsék képződnek. Ily módon különösen egyenletes szemcsés termék állítható elő. Polivinilklorid emulzióból való szemcsézéskor ebben az esetben is előnyös a sóoldatot a víz/oldószer, illetve a víz/oldószer/lágyítóelegyhez hozzáadagolni, mielőtt a gyantaemulziót bekeverik. 1. példa: 300 kg 30%-os, tetszés szerinti K-értékű polivinilklorid szuszpenziót egymás után 120 kg toluollal és 30 kg etilacetáttal keverünk össze szobahőmérsékleten. Az elegy emulziószerűvé válik. 50 C°~ra felmelegítjük és 5 percen át tovább keverjük, amíg 1—2 mm átmérőjű szemcsés csapadék képződik. Ekkor abbahagyjuk a keverést, és az oldószert gőz segítségével eltávolítjuk. Így 1,5 mm átlagos részecskeátmérőjű szemcséket kapunk. i2. példa: 100 kg kb. 40%-os polivinilklorid emulziót szobahőmérsékleten 150 1 vízzel felhígítunk, 5 majd vizes oldatban levő 0,5 kg ólomacetáttal keverjük össze. Szinte spontán sűrű, pépszerű csapadék képződik. 50 kg_petrolétert adagolunk hozzá és szobahőmérsékleten 2—3 perpen át tovább keverjük, amíg szemcsék képződnek. Az oldószert gőzzel eltávolítjuk az elegyből, majd az 50 C°-ot elérve abbahagyjuk a keverést. Az így előállított szemcsés termék átlagos részecskeátmérője 1,5 mm. 3. példa: 200 kg víz, 120 kg toluol és 30 kg etilacetát elegyéhez keverés közben szobahőmérsékleten 60 kg kb. 30%-os polivinilklorid szuszpenziót adagolunk. Azután 65 C°-ra melegítjük, mialatt a pép sűrű, duzzadt és átlátszó lesz. Állandó keverés közben további 90 kg kb. 30 %-os polivinilklorid szuszpenziót adagolunk hozzá, szemcsés csapadék képződik. Az oldószereket keverés mellett gőzzel eltávolítjuk, a csapadékot leszűrjük és megszárítjuk. A szemcsés termék igen egyenletes, szemcseátmérője kb. 1 mm. Szabadalmi igénypontok: 1. A 156 671 lajstromszámú törzsszabadalom szerinti eljárás tökéletesítése halogéntartalmú polimerek szemcsézésérer

azzal jellemezve, hogy a polimerizált, emulzióban vagy szuszpenzióban levő gyantákat vízzel felhígítjuk, keverés közben oldószert és/vagy lágyítót adunk az elegyhez, majd az elegy keverését szobahőmérsékleten vagy enyhén, kb. 40 C°-ra melegítve szemcsés csapadék képződéséig folytatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja emulziós polivinilklorid szemcsézésére, azzal jellemezve, hogy az emulzióban levő polimer gyantához a gyantára vonatkoztatva 0,1—2%, előnyösen 0,25—1,25% szilárd sóra számított alkáliföld-, alumínium- vagy nehézfémsót adagolunk vizes oldat formájában, keverjük, majd csapadék-képződés után hozzáadjuk az oldószert és/vagy lágyítót. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja emulziós polivinilklorid szemcsézésére, azzal jellemezve, hogy polivinilkloriddal duzzadó, ill. kocsonyásodó oldószereket, így pl. széntetrakloridot vagy benzolt alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja emulziós polivinilklorid szemcsézésére, azzal jellemezve, hogy polivinilkloriddal nem duzzadó, ill. nem kocsonyásodó oldószereket, így pl. petrolétert vagy n-butanolt alkalmazunk. 15 20 25 3G 25 40 45 50 55 60 4