157062. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2,2-triloretilidén-anilinek előállítására
5 157062 6 Ezzel a hatóanyagkeverékkel kb. 10—30 cm magas babnövényeket (Phaseolus vulgaris) csuromvizesre bepermetezünk. A növényeket az összes fejlődési állapotban jelenlévő bab-szövőatka erősen ellepte. A megadott idő elteltével a hatóanyagkeverék hatását megállapítjuk, miközben a kimúlt állatokat megszámoljuk. Az elpusztítás fokát %-ban adjuk meg. 100% azt jelenti, hogy az összes szövőatkát elpusztítottuk, 0 pedig, hogy egyetlen szövőatkát sem pusztítottunk el. A következő táblázat a hatóanyagot, hatóanyagkoncentrációt, a kiértékelési időt és az eredményeket szemlélteti. Táblázat növényeket károsító atkák) Hatóanyag Hatáanyagkonoentráció Az elpusztítás foka %-ban %-ban 8 nap után CH3 0 O ; p—s—'(CH2 ) 2 —s—C2H5 CH30 (ismert) IV. képletű vegyület V. képletű vegyület VI. képletű vegyület VH. képletű vegyület VIH. képletű vegyület IX. képletű vegyület X. képletű vegyület 0,1 •75 0,05 60 0,0.2 0 0,01 0 0,004 0 0,1 100 0,05 100 0,02 98 0,004 50 0,1 95 0,02 95 0,004 50 0,1 80 0,02 50 0,1 80 0,02 50 0,004 50 0,1 80—95 0,02 50 0,1 80 0,02 50 0,1 70 0,02 50 A találmány szerinti új vegyületek előállítását az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 87 g (0,5 mól) 3-klórszulfinilanilint 150 g vízmentes klorállal a kéndioxidfejlődés befejeződéséig visszafolyató hűtő alatt melegítünk. Ezt követően a feleslegben lévő klorált ledesztilláljuk és a maradékot vákuumban frakcionáljuk. 123— 125 C°/0,4 torr forrásponton halványsárga olaj alakjában 113 g (az elméletinek 88%-a) (2',2',2'-triklóretilidén)-3-klóranilint kapunk, melynek törésmutatója n20 n = 1,5890. 87 g (0,5 mól) 2-klórszulfinilanilinból 117 C0 / 0,2. torr forrásponton gyakorlatilag kvantitatív 50 kitermeléssel n20 D=il,5835 törésmutatójiú (2',2',2'-triklóretilidén)-2-klóranilint és 87 g (05 mól) 4--klórszulfinilanilinból 117—121 C°/0,1 torr forrásponton sárga olajként 125 g (az elméletinek 97%-a) n20 D='l,5932 törésmutatójú <.2',2',2'-tri-55 klóretilidén)-4-klóranilint kapunk. A kiindulási anyagot a következőképpen állítjuk elő: 300 ml tionilkloridba 127,5 g (1 mól) 3--klóranilint viszünk be. A reakciókeveréket a 60 gázfejlődés befejeződéséig visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Ezt követően a felesleges tionilkloridot ledesztilláljuk és a maradékot vákuumban frakcionáljuk. 88—92 C°/0,3 torr forrásponton sárga olaj alakjában 170 g (az elméletinek 65 93%-a) 3-klórszulfinilanilint kapunk. 3
