157037. lajstromszámú szabadalom • Eljárás R(CH3)3NX típusú kvaterner ammoniumsók előállítására
3 157037 4 A találmány szerinti eljárás során vagy mindkét nyersanyagot egyszerre visszük be az autoklávba, vagy a trimetilamint folyadék vagy gőz alakjában részarányosán adagoljuk. A trimetilamiint körfolyamatbarn is alkalmazhatjuk, és folyamatos munkamenetben is dolgozhatunk. A találmány szerinti eljárás során a reakció befejeződése után a reakciótermiéket pép vagy szuszpenzió alakjában kapjuk, melyeikből a tiszta kvaterner ammóniumsót szűrés és szárítás során nyerjük ki. A szűrletet, mely nem reagált halogénezett szénhidrogéniből áll, a további szintézisekhez felhasználhatjuk. 1. példa: 500 kg, 85 C°-ra felmelegített, 1,2-diklóretánt tartalmazó, keverővel, manorméterrel és hőmérővel felszerelt acélautoklávfea nyomótartályból 100 C0 ^on elgőzőlögtetett trimetilamint vezetünk. Amiint a nyomás az autoklávban a 8 atm.-t elérte:, a trimetilíamin bevezetését megszüntetjük. Az autokláv tartalmának alapos át-. keverése közben megvárjuk míg a nyomás 3 atm.-ra csökken. Ezután ismét trimetilamint vezetünk a rendszerbe és az előzőekben leírt munkafolyamatot addig ismételjük, míg ebből a nyersanyagból 100 kg-ot bevittünk az autoklávot ezután 8 órán át állandó hőmérsékleten tartjuk, majd 30 C°-i ra lehűtjük és a tartalmát nuccs-szűrőn leszűrjük. A csapadék, mely tiszta 2-iklóretil-trime: tiilamimó:niumiklorid 105 C°-o ; n történő szárítás után 250 kg. A szűrlet, mely csekély százalékarányban trimetilaminnal szenynyezett neim reagált 1,2-diklóretániból áll a következő gyártásnál felhasználható. 2. példa: 650 kg, 110 C°-ra felmelegített l,2-diklór-2--metilpropánt tartalmazó, keverővel, manométerrel és hőmérővel felszerelt acélautoiklávba 125 C°-ra melegített nyomó tartályból trimetilamingőzt vezetünk be. Amint a nyomás az autoklávban a 20 attm-t elérte, a trimetiilamin bevezetését megszüntetjük. Az autokláv tartalmának alapos átkeverése közben megvárjuk míg a nyomás 5 atm-ra csökken. Ezután ismét trimetilamint vezetünk a rendszerbe és az előző munkafolyamatot addig isimételjük, míg 100 kg trimetilamin nyersanyagot bevittünk. Az autoklávot 10 órán át állandó hőmérsékleten tartjuk, majd 30 C°-na lehűtjük és. a tartalmát 5 szívó-szűrőn leszűrjük. A szűrőn maradt csapadék, mely tiszta 2-klór-2-metilprop!Íl-trimetilammóniumklofid, szárítás után 300 kg. A szűrlet, mely csekély mértékben trimetilamimnal szennyezett nem reagált l,2^diklór-2-metil-pro-10 pániból áll, a következő gyártásnál felhasználható. 15 20 iO 40 45 50 3. példa: 850 kg, 85 C°-ra felmelegített 1,1,2,2-tetra• klóretánt tartalmazó, keverővel, manométerrel és hőmérővel felszerelt acélautoklávba 100 C°ra melegített nyomótartályból trimetilamint vezetünk be. Amiint az autoklávban a nyomás 8 atm-ra emelkedett, a trimetilamin bevezetését megszüntetjük. Az autokláv tartalmának alapos átkeverése közben megvárjuk míg a nyomás 5 atm-ra csökken. Ezután ismét trimetil• amint vezetünk a rendszeribe és a fenti műveletet addig ismételjük, míg 100 kg trimetilamíin nyersanyagot bevittünk. Az autoiklávot 8 órán át állandó hőmérsékleten tartjuk, majd 30 C°-ra lehűtjük és a tartalmát szívó-szűrőn leszűrjük. A szűrőn lévő csapadék, mely tiszta 1,2,2-triklóretil-tómetíliammóndumklorid, 105 C°on történő szárítás után 360 kg. A szűredék, mely csekély mértékben trimetilaminnal szenynyezett 1,1,2,2-tetraklóretánból áll, a következő gyártásnál kiindulási anyagként felhasználható. Szabadalmi igénypont; Eljárás az R(CH3 ) 3 NX típusú kvaterner aramóniumsók előállítására, ahol R alkilgyököt vagy halogénezett alkilgyököt jelent — kivéve azt az esetet, amikor R = 2-klóretil —, X pedig halogént képvisel, tríimetilaminlból és halogénezett alkatiból, azzal jellemezve, hogy a reakciót folyékony fázisban, 70 C° feletti hőmérsékleten, 5 atm. feletti nyomáson és a halogénezett alkán és trimetilamin 2,5:1—6:1 mólaránya mellett haj tjük végre, majd a kapott terméket elkülönítjük, s a nem reagált halogénezett alkánt a következő gyártásoknál kiindulási anyagként újra felhasználjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007532. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
