157021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az átészterezési, ill. észterezési idő csökkentésére rész-észterek előállításakor polialkoholokból, olajokból és zsírsavakból, különösen alkidgyanták szintézisére

157021 5 6 kenésének hatására következő eredmények jelentkeznek : — A részleges észterek kismértékű elszíneződése. — A zsírsavval módosított műgyanták száradási sajátosságai a részleges észterben jelenlevő dimerek csekély mennyisége folytán lényegesen javulnak. A dimerek kismennyiségű jelenléte ezenkívül a részleges észtereknek ftálsavanhidríddel való kondenzál ásának jobb szabályozását is lehetővé teszi. — Az alkalmazott polialkoholok oldhatatlan éter- és lebomlási termékeinek csökkenése gyorsabb és jobb szűrést tesz lehetővé. A találmány technikai és technikai-gazdaságossági kihatásai a következők: Az átészterezési és észterezési idő lerövidülése az egyrészről jelentkező lakktechnikailag kedvezőbb változások (elszíneződés és száradás) mellett másrészről a műgyantagyártás folyamán ugyancsak gazdaságos változásként a reakció lejátszódási idejének rövidülését is eredményezi. A műgyanta kisebb mérvű elszíneződése, valamint annak jobb száradási sajátságai festékanyaggyártóink követelményeinek jól megfelelnek. A találmány ezen kívül az oldhatatlan éter-és lebomlási termékek mennyiségének csökkentése révén jobb szűrhetőséget is biztosít. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi példákat adjuk meg. 1. példa A Duxaikyd S 259 típusú alkidgyanta előállításánál a részleges észter előállításához 4500+ +25=4525 szójaolaj és 1100 kg pentaeritrit szükséges. 4525 kg szójaolajat és az előző tételből származó 1%=56 kg észterkeveréket, valamint 1,9 kg KOH-ot 260 C°-ra melegítünk. Ezen hőmér"séklet elérése után még tovább úgy melegítjük a keveréket, hogy a pentaeritrit lassú (közelítőleg két óra) hozzzáadása közben a hőmérséklet ne süllyedjen 260 C° alá. Szilárd halmazállapotú polialkoholok esetén különösen arra kell ügyelni, hogy a polialkohol gyors beadagolása folytán a hőmérséklet ne süllyedjen a polialkohol olvadáspontja alá. Két óra alatt 950 kg pentaeritritet adagolunk be. Ez a 950 kg az átészterezéshez elméletileg szükséges mennyiség mellett a pentaeritritből bizonyos biztonsági faktornak megfelelő fölös mennyiséget is tartalmaz (kiegyenlíti a pentaeritrit ingadozó OH-számát). Itt föltételezzük, hogy a monoészter ill. diészter tartalom közelítőleg 55,0%. A reakcióterméket 30 percig 260 C°-on tartjuk. Ezen idő elteltévei megtörténhet az első mintavétel abból a célból, hogy az átészterezés előrehaladását ellenőrizzük. Az átészterezési fokot az átészterezett termék etilalkoholban való oldhatósága útján határozzuk meg. Ha ez 10-nél nagyobb (a minta egy részének 10 rész etilalkoholban teljesen tisztán kell oldódni), akkor a kívánt részleges észterezési fokot elértük. Ha 30 perc múlva még nem is fejeződött volna be az átészterezés, 60 perc múlva mindenesetre el fogjuk érni a kívánt átészterezési fokot. Ekkor a reaktorból a legközelebbi gyártás kiindulási keverékéhez szükséges 56 kg észter-keveréket kivesszük. Ezt követően a fennmaradt 150 kg pentaeritritet és 1905 kg ftálsavanhidridet adagolunk be. Az ebből keletkező alkidgyanta 10 és 15 közé eső jód-színszámnak megfelelő elszíneződést mutatott 55%-os teszt-benzinoldatban. A TGL 14 303 1. lapja szerint a jód-színskála a jód-jódkálium oldathoz hasonló színű lakk-, gyanta- és ezekhez hasonló oldatok színének egyszerű és egyértelmű jellemzésére szolgál a jód-színszám meghatározása révén. Különösen az ilyen oldatok fényáteresztő képességének jellemzésére alkalmazható a jódszínskála. (A TGL 14 303. 1. lap kidolgozója a Fachbereich 107-Lacke und Farben.) átészterezési idő kb. 300 perc az 55%-os teszt-benzinoldat jód-színszáma 25—30 1. szárazsági fok 4—5 óra szűrési idő kb. 180 perc durva pórusú szűrőréteg (KD szűrő) alkalmazása esetén, amelyet egy tété^ 15,0 to szűrésénél 1—2-szer cserélni kell. Meg kell jegyezni, hogy mindkét technológia esetén a reaktor-edény méreteit, a kiindulási mennyiségeket, a hőmérsékletet és az iners gáz-10 15 2C 25 30 c5 40 45 50 55 60 s0 A tételből keletkező 15,0 to gyantaoldatot a szűrőréteg kicserélése nélkül és egyben rövidebb idő alatt átszűrhetjük. A szűrési idő finom pórusú szűrőréteg (UF-szűrő) alkalmazása esetén közelítőleg 150 perc. A száradási sajátságok ugyancsak javulnak. Az 1. szárazsági fok azt jelenti, hogy a ráhintett homokot szőrecsettel könnyen és maradéktalanul el lehet távolítani. Ezt 2—3 óra múlva érjük el. A TGL-14 303 3. lapja szerint a festékanyagok száradási állapotát razsági fok segítségével minősítjük. Ez lehetővé teszi a festékanyagok száradási sebességének értékelését és annak a megállapítására szolgál, hogy a festék-felület az előírt idő alatt a meghatározott szárazsági fokot elérte. (A TGL 14 030 3. lapjának kidolgozója a Fachbereich 107 — 45 Lacke und Farben). A technika állásánál leírt szokásos előállítási módok szerint (észterkeyerék hozzáadása nélkül, valamint normális katalizátormennyiséggel azaz 3,8 kg KOH-al) járva el, a Duxaikyd S 259 50 típusú gyantáknál a következő értékeket kapjuk: 3