156980. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1-metil-5-fenil-7-klór-1,4-3h-benzodiazepin-2(1H)-on klorálhidrátszármazékának az előállítására

5 156980 6 mérsékleten 10 g 7-klór-l-metil-5-fenil-l,4-3H-benzodiazepin-2(lH)-ont adunk. Ez a vegyület a hozzáadás után azonnal oldódik, és a reakciótermék rövid idő alatt kicsapódik a reakcióelegyből. A terméket szűréssel elkülönítjük, benzollal mossuk és szobahőfokon megszárítjuk. Hozam kb. 15 g. Benzolból történő átkristályosítás útján analitikai célra mintát készíthetünk, amelynek olvadáspontja kb. 110 "C. Elemzési adatok: QsHieCU^Os képlet alapján számított értékek: C 48,02%, H 3,58%, Cl 31,51%, N 6,22%; talált értékek: C 48,01%, H 3,77%, Cl 31,52%, N 6,10%. 2. példa. Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy az ott említett benzol helyett toluolt alkalmazunk oldószerként. Az 1. példa szerintivel azonos terméket kapunk, 13,2 g mennyiségben. 3. példa. Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy az ott említett benzol helyett xilolt alkalmazunk oldószerként. Az 1. példa szerintivel azonos terméket kapunk, 13 g mennyiségben. 4. példa. 6,8 g klorálhidrátot 100 ml hexánban oldunk és az oldathoz forralás közben 10 g 7-klór-l-metil-5-fenil-l,4-3H-benzodizepin-2(lH)-ont adunk. Ez utóbbi vegyület a hozzáadás után azonnal oldódik, és a reakcióelegy lehűlése során a reakciótermék kiválik. Az 1. példa szerintivel azonos terméket kapunk 14,1 g menynyiségben. 5. példa. 1,4 g klorálhidrát és 2 g 7-klór-l~metil-5-fenil-l,4-3H-benzodiazepin-2(lH)-on alaposan öszszekevert keverékét 100 °C hőmérsékletre hevítjük, és 10 percig ezen a hőfokon tartjuk. Lehűlés után a terméket benzollal eldörzsöljük és leszűrjük. Az 1. példában leírttal azonos terméket kapunk, 2,25 g mennyiségben. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 6. példa. 6,8 g klorálhidrát 15 ml benzollal készített oldatához keverés közben szobahőfokon 10 g 7-klór-l-metil-5-fenil-l,4-3H-benzodiazepin-2(lH)-ont adunk. Ez utóbbi vegyület a hozzáadás után azonnal oldódik, és a reakciótermék rövid idő alatt kiválik a reakcióelegyből. A levált terméket szűréssel elkülönítjük, benzollal mossuk, és szobahőfokon megszárítjuk. 14,3 g terméket kapunk, amely azonosnak bizonyul az 1. példa szerinti eljárás termékével. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az l-metil-5-fenil-7-klór-l,4-3H-benzodiazepin-2(lH)-on C28H16CI4N2O3 molekula képletű, 108—111 C° olvadáspontú, 3430 és 1670 cm-1

értékeknél infravörös abszorpció-savókat müta'fó új klorálhidrát-szárrnazélkának előállítására, azzal jellemezve, hogy 7-klór-lrmetil-5-fenil-l,4-3H benzodiazepin-2(lH)-ont klorálhidráttal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatandó anyagokát oldószer távollétében, a szobahőfok és a reakcióelegy forrpont ja közötti hőmérsékleten ériritkeztetjük egymással. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatandó anyagokat valamely apoláros oldószerben hozzuk egymással érintkezésbe. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként benzolt alkalmazunk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként toluolt alkalmazunk. 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként xilolt alkalmazunk. 7. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként n-hexánt alkalmazunk. 8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése pszichotrop hatású gyógyszerkészítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy az előző igényporitok bármelyike szerint kapott terméket valamely önmagában ismert gyógyszerészeti vivőanyaggal kombinálva, közvetlen — célszerűen orális — beadásra alkalmas szilárd vagy folyékony készítménnyé alakítjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007448. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3