156956. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 200 C fokon termolumineszcenciás izzási maximummal rendelkező polikristályos, nagy tárolóképességű litiumfluorid-világítófesték előállítására

156956 előállítását lehetővé teszi. Ennek értelmében a találmány feladata a megfelelő szokványos kiindulási anyagokból olyan litiumfluorid-világítófesték előállítása, amely a dózismérés litiumfluorid-dózismérővel 1—10 000 rad. tartományban lehetővé teszi, továbbá az energia tárolását, valamint integráló dózismérések elvégzését 1 hónapon át biztosítja, és a dózismérővel a dozimetriás tulajdonságok^ megváltozása nélkül nagyszámú mérés elvégzését lehetővé teszi. Ezeknek a dozimetriás követelményeknek megfelelnek a lumineszcenciás tulajdonságok követelményei, amelyek a következők: intenzív termolumineszcencia fellépése, mimellett a termoluniszcencia egyszerű izzási maximuma 200 C°-on van (a mellékmaximumok az összes termolumineszcenciás intenzitásnak legfeljebb 20 %-át tehetik ki) és a világítófesték lumineszcenciás tulajdonságainak állandósága. A feladatot a találmány szerinti eljárással úgy oldjuk meg, hogy 200 C°-on termolumineszceneiás izzási maximummal rendelkező, polikristályos litiumfluorid-világítófestéket oly módon állítunk elő, hogy a litiumfluoridot valamely litiumsó vizes oldatából fluorionokkal kicsapjuk. Az aktivátorokat (Mg, Ca, Ti, Eu) a kicsapás előtt a litiumoldathoz adjuk és azokat a litiumfluoriddal együtt kicsapjuk. A kiindulási anyagokban (litiumsó, hidrogénfluorid) levő egyes szennyező elemek, mint a vas, ezüst, ólom és mangán mennyisége az 0,001%-ot nem haladhatja meg. A találmány szerinti eljárás lényeges vonása, hogy 200 C°-on intenzív izzási maximum csak bizonyos aktivátorkombinációs meghatározott koncentrációi esetében lép fel. A megfelelő aktivátorkombinációk: Mg—Ca, Mg—Ti, Mg—Eu. Ca-nyomok jelenléte nem zavar, így a Ca bevonásával hármas kombinációk is lehetségesek. Az alábbi táblázat az 'aktivátorok hatásos koncentrációtartományát szemlélteti: Aktivátor Hatásos koncentrációtartomány/mól% Mg Ca Ti Eu 0,005—0,05 0,003—0,40 0,001—0,05 0,001—0,5 A kicsapott litiumfluoridot savmentesre mossuk, szárítjuk és platina- vagy kvarcedényben kétszer kiizzítjuk. Az első izzítást 600—650 C°on 10—120 percen át, a második izzítást 560— 620 C°-on 10—120 percen át végezzük. A jelen találmány előnye a 154 918 sz. törzsszabadalommal szemben az, hogy az aktivátoroknak az alaprács felépítése során a litiumfluoriddal való egyidejű kicsapása technológiailag egyszerűbben kivitelezhető, mint az akti-10 15 20 25 30 vátoroknak az utólagos beépítése, továbbá a hatásos aktívátor-elemeknek illetve aktivátor kombinációknak pontos koncentrációadatokkal való jellemzése és a végtermék egyenletes minőségét biztosítja. Az új eljárás további előnye, hogy az előállított világítófesték kb. 10-szer nagyobb érzékenységű, mint 154 918 sz. törzsszabadalomban leírt litiumfluorid-világítótesté. ; A litiumfluorid kristályoknak olvadékból való kinyerésével szemben a jelen találmány előnye, hogy az eljárás kevésbé költséges és az ily módon készült litiumfluorid végtermék hőálló műanyagokba, így pl. politetrafluoretilénbe is beépíthető. A litiumfluorid-világítófestékkel készített dózismérő 0,01—10 000 rad határok közötti méréstartománnyal rendelkezik. Egy dózismérőhöz legfeljebb 50 mg litiumfluorid-világítófesték szükséges, emellett a féding szobahőmérsékleten egy hónap alatt a 10%-ot nem haladja meg. A találmány szerinti eljárással készült litiumfluorid-világítófesték ismételt használatot biztosít. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példa közelebbről szemlélteti. Példa: 40 25 ml tisztított litiumklorid-oldathoz (Li-tartalom 36 mg/ml) vizes oldat alakjában 1,5 mg Mg-ot és 0,1 mg Ti-t (ill. 0,5 mg Eu-ot ill. 1 mg Ca-ot) adunk és a litiumfluoridot 15 ml 35 (38—40%-os) hidrogénfluoriddal kicsapjuk, A csapadékot 16 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, a maradék oldatot a litiumfluorid-csapadékról szívószűrőn leszívatjuk, a csapadékot desztillált vízzel savmentesre mossuk és szárítjuk. Az összes műveleteket műanyagvagy teflonedényekben hajtjuk végre. A megszárított litiumfluoridot kvarc- vagy platinatégelyben, vékony rétegben, 640 C°-on levegőatmoszférában 60 percen át izzítjuk, porítjuk, 45 mégegyszer 60 percen át 590 C°-on izzítjuk és lassan lehűtjük. A kitermelés 2,7 g litiumfluorid. Porítás után az anyag szemcseméretét szitálással 0,04—0,2 mm-re állítjuk be. 50 A kész világítófestékben az analízis szerint 2 ppm Fe, 3 ppm nehézfém, 50 ppm Al, 120 ppm Mg, 400 ppm Ca, 30 ppm Ti és 10 ppm Si van. A kalcium viszonylag nagy mennyisége nem hat zavaróan, mivel a Ca a Mg-al 55 együtt aktiváló hatást fejt ki és intenzív termolumineszcenoiát mutat. 60 65 Szabadalmi igénypont: A 154 918 lajstromszámú törzsszabadalom szerinti eljárás továbbfejlesztése, 200 C°-on termolumiszcenciás izzási maximummal rendelkező, polikristályos litiumfluorid-világítófesték előállítására, valamennyi eljárási lépésnek po-2